ПӘнінің ОҚУ-Әдістемелік кешені 6М072700– «Азық – түлік тағамдарының технологиясы» мамандығына ОҚу- әдістемелік материалдар



бет5/6
Дата04.03.2016
өлшемі1.14 Mb.
#41416
1   2   3   4   5   6

Бақылау сұрақтары:


1 Құс етінен жасалған өнімдерді пісіру барысындағы тағамдық құндылығы не себептен өзгеріске ұшырайды?

2. Етті пісіру кезіндегі құрамының өзгеруі?

3. Буда піскен еттің қасиеті қандай?

27,28 дәріс. Ет және ет өнімдерінің түсінің өзгеруі және ет өнімдерінің иісі мен дәмін қалыпқа келтіру

Жоспар:

1 Ет және ет өнімдерінің түсінің өзгеруі

2 Ет өнімдерінің иісі мен дәмін қалыпқа келтіру
1 Ет және ет өнімдерінің түсінің өзгеруі

Еттің дайын болғандығының бірден-бір көрсеткіші – оның түсінің қызылдан қоңыр-сұр түске өзгеруі. Еттің негізгі бояғыш заты миоглобин, оның құрамында 90 % қандық пигмент бар. Ет және ет өнімдерінің түсіне сондай-ақ гемоглобин да әсер етеді. Миоглобин мен гемоглобин – глобин ақуызы мен гема бояғыш заттарынан тұратын күрделі ақуыздар. Екеуінің арасында өзара айырмашылықтары бар, мәселен, миоглобин молекуласында бір гема тобы болса, гемоглобинде төрт гема тобы бар. Гема құрамына еківалентті темір енеді.

Әр түрлі жануарлар етіндегі миоглобиндер саны біркелкі емес. Сондай-ақ миоглобиндер жануар жасына байланысты көбейіп отырады. Жас малдар етінде 2-8 есеге дейін кем болады. Сиыр етінде 200-600 мг%, қой етінде 400-700 мг%, шошқа етінде 130-450 мг%, жылқы етінде 710 мг% миоглобин болады [88,89].

Миоглобин оттегімен, аммиакпен, көмірқышқыл газымен тез қосылады, темір гемасы қышқылданбайды. Миоглобиннің ауада сақтау кезінде үстіңгі қабаты тез қышқылданады.

Миоглобинді жылыту нәтижесінде ақуыз бен гема байланысы бұзылады. Темір гемасы үшваленттілікке қышқылданады, ал миоглобин қоңыр түске боялған метмиоглобинге айналады. Етті жылыту шегінде оның түсі әр түрлі болып өзгеріп отырады. Сиыр еті 60 °С-та ашық қызыл түсті, 70 °С-та қызғылт, одан жоғары температурада қоңыр сұр түске айналады.

Етті өңдеу барысында оның қызыл түсінің сақталып қалуы аспаздық тәжірибеде жақсы деп танылмайды. Тіпті еттің қызыл түсті болуы әрдайым оның сапасының төмен екендігінің көрсеткіші болмаса да. Қызыл түс кейде еттің жас еместігінің, біршама уақыт тұрып қалғандығының белгісі деп танылады, ондай етте аммиак жиналып қалады.

Ет және ет өнімдерін жылулық өңдеуде оның дәрумендері азаяды. Жылуға неғұрлым төзімді рибофлавин (В2) және ниацин (РР), олар 80-85 % сақталады. 30-дан 65 %-ға дейінгі қайнатуда суда езілетін дәрумендер қайнау ортасына түседі. Қуыруға қарағанда қайнатуда дәрумендер көп жоғалады.

Тиаминді қайнатуда 55-65 %, бұқтыруда 70-78 %, қуыруда 60-84 %-да сақталады. Рибофлавиннің жоғалуы қайнатуда 28-43 %, бұқтыруда 10 % шамасында, қуыруда 7-18 % шамасында.

Ысытуға төзімсіз пиридоксиннің (В6) жоғалуы сиыр етінде 40-50 %, тайынша мен шошқада 33-35 %-ды көрсетеді. Пантотенді қышқылдың сақталуы 70- 85 %. А дәрумені ысытуға недәуір төзімді, оның сақталуы 85-90 %. Етке қарағанда кесек бөлшекпен қуырылған турама еттердің дәрумендері жақсы сақталады.

Ғылыми негізді тәсілдерді пайдалану жылулық өңдеу арқылы тағамды тек дәмділігімен ғана емес, өзінің жоғары тағамдық қуаттылығымен алуға жағдай жасайды.



2 Ет өнімдерінің иісі мен дәмін қалыпқа келтіру

Дәм мен иіс те еттің өзге де қасиеттері сияқты оның сапасын танытады. Ет құрамындағы бос аминқышқылдары әр түрлі дәмге ие. Мысалы, серина, алнина, глицинаның аз не көп дәрежеде болуы оны тәтті етеді, ал лейцин, валинді қосылыста ащы болады. Органикалық қышқылдар етке қышқыл дәм береді. Құрамында қанты бар глюкоза, фруктоза, рибозалар тәтті дәм береді.

Еттің бос аминқышқылдарында тағамға ерекше дәм беретін глютамин қышқылы мен оның натрий тұзы ерекше орын алады. Натрий тұзын ет дәмін үстеу үшін қолданады.

Дайын ет өнімдеріне жағымды иіс беруде меланоидино алу реакциясы маңызды. Бұл реакция барысында ұшпалы қосылыстар (фурфурол, диацетил, формальдегид, метилглиоксаль, оксиметилфурфурол т.б.) пайда болады. Ет иісінің пайда болуы үшін мыналардың болуы қажет: аминқышқылы, цистеин, глютамин қышқылы, пролин, гистидин.

Қуырылған еттің дәмі мен иісіне қуырылу қабығында пайда болған ақуыз және көміртегі пиролизасының нәтижесіне байланысты.

Еттің дәмі мен иісіне малдың жасы мен жынысы, оларды тамақтандыру тәсілі мен сапасына, етті жетілдіру үрдісіне байланысты. Кәрі малдың еті жас малдың етіне қарағанда біршама дәмі мен иісі интенсивті болады. Бұл айырмашылық ағзадағы зат алмасу үрдісіне, гема пигменттерінің құрамына қарай болады.

Бір ұшаның әр түрлі бұлшық еттерінің дәмі мен иісі әр түрлі болуы мүмкін. Кесілген тұстарының дәмі мен иісі сәл төмен болады. Дәм мен иіс сондай-ақ бұлшықеттің биохимиялық жағдайына да байланысты.

Ет өнімдерінің дәмі мен иісі жылулық өңдеудегі температурасы мен ұзақтылығына да қатысты. Еттің өзіңіз қалаған дәмі мен иісін алу үшін оған әр түрлі уақыт керек. Мысалы, етті көп қайнатуға болмайды.

Салқындатылған етке қарағанда ұзақ уақыт тоңазытқышта сақталған еттің дәмі мен иісі неғұрлым ойдағыдай болмайды.
Бақылау сұрақтары:

1. Ет және ет өнімдерінің түсінің өзгеруіне не себеп болады?

2. Ет өнімдерінің иісі мен дәмін қалыпқа келтіру мақсаты?
15 дәріс. Құрама ет өнімдерінің өндірісінде ақуызды қоспаларды пайдалану

Жоспар:


1 Ақуызды қоспаларға жалпы сипаттама

2 Құрама ет өнімдерінің өндірісінде ақуызды қоспаларды пайдалану туралы ғылымдардың жұмысын талқылау


1 Ақуызды қоспаларға жалпы сипаттама

Ақуызды өнімдерді тұтынуды жоғарылату және тиімді тамақтануды қамтамасыз ету қажеттіліктері тамақ өндірісінде жаңа бағыттағы сапалы өнім алуды дамыта түсті.

Ақуызды қоспа – шикізатты тиімді пайдалану немесе сапасын жақсарту мақсатында паштет немесе ет өнімдерін алуда рецептураға енгізілетін зат. Ақуызды тағамдық қоспаларды пайдалану барысында алынатын өнімге әсерін және құрамында алмастырылмайтын аминқышқылдары бар ақуыздың сапалы құрамын ескеру қажет. Паштет және басқа да ет өнімдеріне ақуызды қоспаны енгізу болады, егер өнімнің сіңімділік сапасы сақталынса және сақтау барысындағы беріктігін жоғарылату немесе органолептикалық қасиетін жақсартса ғана қолданады. Сонымен қатар, ақуызды тағамдық қоспа адам ағзасы үшін пайдалы болуы тиіс.

2 Құрама ет өнімдерінің өндірісінде ақуызды қоспаларды пайдалану туралы ғылымдардың жұмысын талқылау

Смодлев Н.А. ғылыми жұмыстарында мал шикізатын ұсақ күйінде пайдалану өте тиімді деп санайды. Мал шикізаттарын ұсақ күйінде пайдаланудың ерекшелігі – қандай да бір қоспаны дайындау технологиясы олардың термиялық, механикалық үрдістерде пайдалануға негізделген. Өнімді дайындап шығару кезінде тұрақтандырылған ақуыздарды ерімеген күйде, олардың жоғары ылғалсіңіргіш, ылғалбайланыстырғыш, эмульгирлеуіш, қоюландырғыш және тұрақтандырғыш қасиеттері бар, өнімді шығаруда пайдалануға болатынын тапқан.

Антипова Л.В., Осминин О.С. сынды ғалымдар ет шикізаттарына аминқышқылды құрамы бойынша толық құнды, жоғары функционалды және арзан өсімдік шикізаттарының ақуызды препараттарын қолдану арқылы паштет массасын алу мүмкіндігін қарастырған. Негізгі шикізаттың орнына жекешеленген 30 % жасымық ақуызын қолдану негізінде жақсы органолептикалық және функционалды-технологиялық паштеттер рецептурасының композициялары алынды.

Төлеуов Е.Т., Әсенова Б.Қ. шұжық өнімдерінің турамасын дайындау үшін ақуызды массаны II сұрыпты субөнімдерге қосу арқылы жаңа өнімдер рецептуралары мен технологияларын ойластырған.

Түменова Ғ.Т. бройлер-балапанының етін сүйектен сылу режимдерін тиімді таңдау мен әдістерін зерттеп, шұжық өндірісінде пайдалануды көздеген. Бройлер-балапанының ұшасынан етті сылуды механикалық әдіс тиімділігін зерттеулер нәтижелері арқылы дәлелдеп, шикізат сапасының жоғары болатындығын көрсетті

Харьков ет комбинатының мамандарының зерттеу нәтижелері өсімдік тектес өнімдердің: «Здоровье» шұжығы мен «Харьковский» паштетін жасау рецептурасы мен технологиясын шығарды. Ет шикізатымен қатар оған шикі сәбіз, қызылша, картоп, орамжапырақ, шикі күріш пен тары сияқты көкөністер қосылды.

Касьянов Г.И. және т.б. ғалымдар тағамдық және биологиялық құндылығы бойынша үйлесімді консервіленген ет және өсімдік шикізаттарынан жасалған паштеттерді өндіру технологиясын жетілдірді. Бұл өнім соялы ақуызбен, көкөністермен, Е дәруменімен, каротинмен және тазартылған жануар майымен байытылған. Ақуызды өнімдерге деген қажеттіліктің жоғарылауына және тиімді тамақтануды қамтамасыз ету қажеттілігіне байланысты тағам өндірісінде сапалы жаңа бағыттың туындауы мен тез дамуы жүргізілді. Ол пайдаланылмайтын немесе ұтымсыз пайдаланылатын (олар ет және сүт өндірісінің екіншілік шикізаттары – II кат. субөнімдер, сүйек, тері, көк сүт, сарысуын ақуыздары; өсімдік шикізат ақуыздары) тағамдық ақуыздың мәндері потенциалды ресурстары негізіндегі құрама немесе жасанды тағам өнімдерін алу болып келеді.

Қазіргі таңда ет өндірісіндегі ғалымдар мен мамандар өнімдердің тағамдық және биологиялық құндылығын жоғарлату және қолдағы шикізатты тиімді пайдалану мақсатымен құрама ет өнімдерінің өндірісінде мал және өсімдік шикізаттарының ақуыздарын пайдалану мәселесін шешуде. Адамның радиациялық зақымдалуының тиімді алдын алу жолы – дәстүрлі тағам өнімдерін биологиялық белсенді заттармен байыту, олардан жаңа өнімдер ойлап табу.

Әдеби көздерді талдау химиялық құрамы бойынша үйлесімді оңтайландырылған құрама ет өнімдерін алу үшін мал және өсімдік шикізаттарынан алынған ақуызды байытқыштарды қолданатынын көрсетті. Ақуызды қоспаларды екіншілік шикізаттардан алу жоғары сапалы ет өнімдері өндірістерінде кеңінен қолданыс табуда.

Бақылау сұрақтары:

1. Ақуызды қоспалар құрамы және қасиеті қандай?

2. Құрама ет өнімдерінің өндірісінде ақуызды қоспаларды пайдалануға байланысты қандай ғалымдар жұмыс жасаған және не мақсатпен?


3 ЗЕРТХАНАЛЫҚ САБАҚТАР
Зертханалық жұмыс №1,2
Тақырыбы: Жалпы химиялық құрамын анықтау

Жалпы химиялық құрамын анықтау зерттелетін үлгінің бір өлшемдік тәсілі арқылы жүргізілді. Бұл тәсіл өнімдегі ылғал, май, күл және ақуыз мөлшерін кезекті анықтаулармен аяқталады.



1 Ылғал мөлшерін анықтау. Өнімдегі ылғал мөлшерін температурасы 100÷105 ºС кептіргіш шкафта, өлшемді тұрақты салмаққа дейін кептіру арқылы анықтадық. Өнімнің құрамында судың болуы, белгілі бір дәрежеде оның тауарлық қасиетіне әсер етеді, сақтауға төзімділігіне, тағамдық құндылығы және т.б.

Ылғал мөлшерін анықтау үшін бірнеше әдістер қолданылады. Соның ішінде кептіру тәсілі (МЕСТ Р 51479-99) анағұрлым кеңінен таралған және әмбебеп болып табылады.

Қондырғылар мен реактивтер: таза, кептірілген, шыны - бюкс; тесігінің диаметрі 1-3 мм електен өткізілген және сумен шайылған, 150-160 ºС температурада кептірілген өзен құмы; шыны таяқша; кептіргіш шкаф, эксикатор, аналитикалық таразы.

Салмағы 2-3 г, 0,001 г дәлдікпен алынған, екі рет ұсақталған өнімнің өлшемін шыны таяқшасы салынған металл бюкске салып, температурасы 150С кептіргіш шкафта 1 сағат бойы кептірдік.

Ылғал мөлшерін мына формула бойынша есептеп шығардық:


,

(1)

мұндағы, x1 – ылғал мөлшері, %;

m1 – өлшемнің бюкспен кептіргенге дейінгі массасы, г;

m2 – өлшемнің бюкссыз кептіргеннен кейінгі массасы, г;

m – бюкс массасы, г.

2 Майдың мөлшерін анықтау. Ылғал мөлшерін анықтағаннан кейінгі кептірілген өлшемді бюкске мөлшерлеп құйып, 10-15 мл ерітінді (этилды эфир) қостық. Майды экстрагирлеуді 3-4 мин бойы 4-5 қайтара жүргіздік. Үрдіс барысында өлшемді ара-арасында араластырып және ерітіндіні артық маймен қоса төгіп отырдық. Соңғы рет төккеннен кейін, еріткіштің қалдығын ауада буландырдық. Майсыздандырылған өлшемі бар бюксты кептіргіш шкафта 105 С температурада 10 минут бойы кептірдік. Майдың құрамын мына формула бойынша анықтадық [125]:


,

(2)

мұндағы, x2 –майдың мөлшері, %;

m1 – өлшемнің кептіргеннен кейінгі, майсыздандырғанға дейінгі бюкспен массасы, г;

m2 – өлшемнің бюкспен майсыздандырғаннан кейінгі массасы, г;

m0 – өлшем массасы, г.

3 Күлдің құрамын анықтау. Майсыздандырғаннан кейін бюкстың ішіндегіні алдын-ала қыздырылған әрі өлшенген тигельге салдық. Бюкстың қабырғасында қалған өлшем қалдығын ерітіндінің аздаған мөлшерімен шайдық, содан кейін су моншасында қыздыра отырып тазаладық. Тигельдегі құрғақ майсыздандырылған өлшемге 1 мл магний ацетатын қостық және электр плиткасында қарыдық. Содан кейін 30 минутқа муфель пешіне қойдық (температурасы 500-600 С). Осылайша 1 мл магний ацетатын минералдадық.

Күлдің мөлшерін мына формула бойынша есептедік:




,

(3)

мұндағы, х3 – күлдің мөлшері, %;

m1 – күлдің массасы, г;

m2 – магний ацетаты ерітіндісін минералдағаннан кейін алынған магний оксидының массасы, г;

m0 – өлшем массасы, г.

4 Ақуыз мөлшерін анықтау. Ақуыз мөлшерін есептеу жолы бойынша мына формуламен анықтадық:


,

(4)

мұндағы, х – ақуыздың мөлшері, %;

х1 – ылғал мөлшері, %;

х2 – майдың мөлшері, %;

х3 – күлдің мөлшері, %.
Зертханалық жұмыс №3,4
Тақырыбы: Органолептикалық корсеткіштерін анықтау

Ет және ет өнімдерінің тағамдық құндылығын анықтау жиынтығына сезім мүшелерінің көмегімен анықтайтын әдістің түріне ет және ет өнімдердің органолептикалық мінездемесі жатады. Органолептикалық баға берудің нәтижесі өнімнің сапасын анықтаудың шешімді бағасы болып табылады. Көбінесе жаңа өнім түрлерінде. Органолептикалық анализ өнім сапасына рецептураның, технологиялық процестердің, қаптама түрінің және сақтау жағдайларының өзгеруінің әсерін талдау мүмкіндігін береді.

Органолептикалық анализдің өнім сапасына баға беру әдісі ретінде тез және бір уақытта өнімнің түсін, дәмін, иісін, консистенциясын және т.б. анықтауға болады.

Өнім сапасының көрсеткіштеріне органолептикалық баға беру сезім мүшелерімен кезектесіп анықталады. Ең алдымен сапа көрсеткішін көру мүшесімен – сыртқы түрін, формасын, түсін анықтайды.

Ал иіс мүшесімен – иісін және ауызда шайнау арқылы – дәмін, консистенциясын (жұмсақтығын, қаттылығын), сөлділігін анықтайды. Өнімге деген жалпы көзқарас сыртқы түрінен басталады. Визуалды түрде баға беру, өнімнің үстіндегі зеңнің, сілекейлі қабаттың, жағымсыз бөтен иістің және кескіндегі суреттің түріне байланысты жүзеге асады.

Ет және ет өнімдерінің түсі ең маңызды сапа көрсеткіші болып табылады. Түсіне байланысты тұтынушының бірінші кезекте өнімнің тауарлық түріне деген көзқарасы пайда болады.

Ет және ет өнімдерінің түсі көптеген факторларға байланысты. Олар: миоглобиннің және гемоглобиннің мөлшеріне, рН шама көрсеткішіне, майдың және өнімнің дәнекер тінінің мөлшеріне, технологиялық өңдеу түріне және сақтау жағдайларына байланысты.

Өнімнің иісі мен дәмі өнімнің сапа көрсеткішінің ең маңыздысы болып табылады. Ол өнімнің сіңімділігіне әсер етеді. Бұл екі сапа көрсеткішін бөліп жаруға болмайды, себебі өнімнің дәмдік белгісі мен иісі бір - бірімен тығыз байланысты. Өнімнің дәм хош иісті қасиетін органолептикалық анализдің өнімді шайнау арқылы анықтауға болады.

Ет өнімдерінің иісі мен дәмінің интенсивтілігі құрамындағы көптеген компоненттерінің болуымен байланысты. Азоттық экстрактивті заттардың көмегімен байланысты: глютатион, карнозин, ансерин, глютамин қышқылы, треонин, метионин, цистин, инозин қышқылы, гипоксантин, креатин, креатинин, органикалық қышқылдар, майлар мен көмірсулар.

Дәмдік және хош иісті заттардың пайда болуы ферментативті процестердің болуынан, жылулық өңдеуден, қақтау және ет өнімдерін кептіру процестерінен пайда болу мүмкін.

Ет және ет өнімдерінің табиғи және интенсивті дәмдік көрсеткіштері технолоиялық өңдеу кезіндегі натрий хлоридін, қанттың, дәмдеуіштер мен басқа компоненттерді енгізуіне тәуелді болып келеді.

Өнімнің консистенциясын (жұмсақтылығын, қаттылығын) ауыз қуысымен сезу арқылы анықтайды. Бұл ет және ет өнімдерінің сапасын анықтауда тұтынушылар жоғары бағалайтын ең маңызды қасиеті болып табылады. Етті тоңазытқышта сақтағанда, тұздағанда, жылулық өңдеу кезінде ет және ет өнімдерінің консистенциясы өзгереді.



Еттің жастығына органолептикалық баға беру

Сыртқы түрі. Бұлшық еттің түрін, майын көзбен көру арқылы анықтайды. Еттің сыртының ылғалдануын кесілген жерге фильтр қағазының қиындысын кою арқылы анықтайды.

Консистенциясы. Оны еттің кесілген жерін саусақпен басқанда пайда болған шұңқырдың қайта қалпына келу уақыт аралығына байланысты анықтайды. Егер ет жас болса, онда шұңқыр тез қалпына келеді. Ал, егер шұңқыр бір минут аралығында қалпына келе бастаса, онда ет бұзыла бастаған, яғни, жас ет емес.

Иісі. Сыртқы және кесілген жерлердің түпкі қабатынан әсіресе сүйектегі бұлшық еттің иісін ескере отырып анықтайды. Иісті табу үшін пышақты қыздырып етке тығады, ол пышақты суырып алған кезде, оның бетінде иіс қалады. Иісті еттің қайнаған кезде буынан білуге болады.

Еттің түсі. Боялған белоктар – миоглобин мен гемоглобин химиялық өзгерістерге ұшырағаннан кейін өзгереді. Қоңыр түсті болуы бұл белоктардың метомиоглобин және метогемоглобинге айналуына байланысты болады. Жасыл түстің болуы - оксигемоглобиннің және күкіртті сутектің әсерлерінен шіру кезінде пайда болған сульфагемоглобинге байланысты. Жасыл түс сондай - ақ белоктардың порфир сақинасының тотығуынан болады.

Майдың бұзылғандығын – оның иісі, түрі арқылы біледі. Майдың консистенциясын қолмен басу арқылы анықтайды. Буындағы сіңірді қолмен ұстап анықтайды. Олардың қаттылығын, тығыздығын сонымен қатар буындағы сұйық заттың мөлдірлігін белгілейді.

Сорпаның сапасы оның иісі мен мөлдірлігінен, түсінен, дәмінен және бетіндегі майына қарап бағаланады. Мөлдірлігін анықтау үшін 20 мл сорпаны өлшемі 25 мл - лік цилиндрге құйып, ол мөлдірлік дәрежесін көзбен көру арқылы байқайды.

Сорпаның түсінің бұзылу себебі: белоктардың ыдырауынан өнімдерінің ыстық суда еруінен. Сорпаның әрі қарай күкірт қышқылды мыспен реакцияға түсіреді .


Зертханалық жұмыс №5,6
Тақырыбы: Аминқышқылды және май-қышқылды құрамды анықтау

Аминқышқылды құрамын автоматты аминқышқылды «Hitachi-KLA 38» анализаторында анықтадық. Құрамында 20-50 г ақуыз бар ұсақталған үлгі өлшемін (500-600 мг) шыны ампулаға салып, 6М тұз қышқылының ерітіндісінен 25 мл қостық.

Ампуланы бекіткеннен кейін термостатта 114-115 ºС температурада 24-28 сағат бойыұстайды. Гидролиздің соңына таман гидролизатты шыны сүзгіш арқылы сүзеді. HCl артық мөлшерін алып тастау үшін 5 мл гидролизатты роторлы буландырғышқа салып, 40ºС булайды.

Сұйықтықты алып тастағаннан кейін қалдығын құйып алып, 1,5 мл бидистиллят құяды да қайта булайды. Тұз қышқылынан ажыратылған гидролизатты рН 2,2 10 мл буферлі ерітіндіде ерітеді. Колбадан кішентай қысқышпен 0,5 мл ерітінді алып, оны аминқышқылды анализатордың колонкасына жібереді. Содан соң рН пен ионды күші біртіндеп көтерілетін колонка арқылы буферлі ерітіндіні жібереді. Нингидринді бір уақытта араластырғышқа жібереді. Ары қарай сәйкес келетін есептеулер бойынша 100 г өнімдегі аминқышқылы мөлшерін есептеп шығарады.



Триптофанның мөлшерін анықтау. Бұл әдіс натрий нитритінің қатысуымен п-диметиламинобензальдегид және концентрленген тұз қышықылымен өңдеу кезінде пайда болған триптофанның ыдырауы арасындағы түрлі-түсті реакцияның дамуына негізделген.

Триптофанның мөлшері зерттелетін үлгіде мына формула бойынша анықталады:




х = С·50·100/(m0V)

(5)

мұндағы х – 100 г өнімдегі триптофанның мөлшері, мг;

С –анықталатын триптофанның концентрациясы, мг;

50 – араластыру мен бейтараптаудан кейінгі ерітінді, мл;

m0 – үлгі массасы, г;

V – түрлі-түсті реакцияға арналып алынған ерітінді мөлшері, мл;

Бұл әдіс өнім үлгісінің қышқылды гидролизатында, оның тотығу өнімдерімен түрлі-түсті реакция жүргізу және түзілген бояудың белсенділігін өлшеу кезінде, Т хлораминмен тотығуы оксипролиннің бөлінуіне негізделген.

Оксипролиннің мөлшерін мына формула бойынша анықтайды:


х = С·250·100·100/(m0V·10),


(6)

мұндағы С – калибрлі график бойынша табылған оксипролин

концентрациясы, мг/мл;

250 – гидролизат, см³;

100 – гидролизат қосқаннан кейінгі ерітінді мөлшері, см³;

100 – пайызға айналдыру коэффициенті;

m0 – үлгі массасы, г;

V – бейтараптауға алынған гидролизат мөлшері, см³;

10 – микрограммды граммға айналдыру коэффициенті.



Май-қышқылды құрамын газды-сұйықты хроматография әдісімен анықтадық. Зерттеуді «Perkin-Elwer» (США) хроматографында жүргіздік.

Зерттелетін қосылыстардың бөлінуі, бағандарды толтыратын қатты тасымалдағыштағы газ қоспасы компонентінің жылжымайтын сұйық фазадағы әртүрлі ерігіштігіне негізделген.


Зертханалық жұмыс №7,8,9
Тақырыбы: Макро және микроэлементтердің мөлшерін анықтау
Ақуызды тағамдық қоспа мен дайын өнімнің макро және микроэлементтердің мөлшері Жапонияның JEOL Technics Ltd фирмасының JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскобында зерттелді. Сканерлеуші электронды микроскоп – үлгі бетінің кескінін жоғары дәлдікпен (микрометрден кіші) алуға мүмкіндік беретін құрал. Сканерлеуші электронды микроскопта алынған кескін үш өлшемді болғандықтан беттің құрылымын зерттеуге ыңғайлы. Сонымен қатар, оның бірнеше қосымша әдістері беттік қабаттардың химиялық құрамы туралы толық ақпарат бере алады.

Зерттелетін үлгі өндірістік вакуум шартында энергияның бір нүктеге бағытталған электрон ағынымен сканерленеді. Дабылдың тіркелу механизміне байланысты сканерлеуші электронды микроскоп жұмысы бірнеше режимге жіктеледі: шағылысқан электрондар режимі, екіншілік электрондар режимі, катодолюминесценциялық режим. Жетілдірілген әдістер үлгі бетінің қасиетін ғана зерттеп қоймай, сонымен қатар қабат асты құрылымының қасиеті туралы ақпарат береді.

Ерітінділі кескін алу дабылдары қызметін екіншілік, шағылысқан және жұтылған электрондар атқарады. Үлгіге енген біріншілік электрондар нысан атомдарының сыртқы электрондарына энергия бере отырып өзара байланысады. Үлгі атомдарының ионизациясы жүреді де босаған электрондар үлгіден шығып екіншілік электрон түрінде көрінуі мүмкін. Олардың энергия өте аз 50 эВ, сондықтан үлгі шеңберіне жақын беттерге шығып кетеді. Екіншілік электрон беретін қабат тереңдігі 1-10 нм. Бұл қабат шегінде электрондардың шашырауы төмен, сондықтан екіншілік электронда кескін алуда дәлдік қабілеттілігі біріншілік зондтың диаметрімен анықталады. Екіншілік электрондар 5-10 нм қабілеттілік беретін басқа дабылдармен салыстыруды мүмкіндігінше жоғары қамтамасыз етеді. Сондықтан олар ерітінділі электронды микроскопта нысан бетінің кескіні туралы ақпарат алуда маңызды рөл атқарады. Түзілген екіншілік электрондардың мөлшері элементтің атом нөміріне тәуелді емес. Екіншілік электрондардың мөлшерін анықтайтын негізгі параметр біріншілік электрондар ағынының нысан бетіне құлау бұрышы болып табылады. Беттің микробөліктерінің көлбеу вариациясы екіншілік электрондар туындауына байланысты бірден өзгеріс береді. Бұл өзгеріс беттің топографиясы туралы ақпарат береді. Екіншілік электрондардың эмиссиясын жоғарылату мақсатында көбінесе үлгі зонд өсіне бұрышпен орналастырылады. Сонда кескіннің сапасы төмендеп шеті бұлыңғырлайды. Бұл мәселені шешу үшін электронды микроскопта көлбеу бұрышты компенсациялау жүйесі қарастырылған.

Сканерлеуші электронды микроскоптың дәлдігі электронды-оптикалық жүйе мен бір нүктеге бағытталған ағынға тәуелді электронды ағынның бойлық өлшеміне байланысты. Сонымен қатар, электронды зондтың үлгімен өзара байланысу аймағының өлшеміне тәуелді. Нақты өлшеу құралы мен тәжірибе параметрлеріне байланысты сканерлеу дәлдігі ондаған нанометрден бірлік нанометрге дейін жетеді.

Сканерлеуші электронды микроскоп зерттеу құралы ретінде зерттелетін үлгінің кескінін алуға арналған. Кескіннің бейнесі қолданылатын детектор түріне байланысты өзгереді. Бұл өзгеріс зерттелетін беттің физикасы туралы тұжырым жасап, беттің рельефін зерттеуге мүмкіндік береді.











Сурет 1 – JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскобы


1-суретке сәйкес JSM-6390 сканерлеуші электронды микроскопта зерттелетін үлгінің химиялық құрамын анықтауда суытқыш ретінде азот қолданылады. Ол минутына 2 л жылдамдықпен құйылады. Басқару панеліндегі қосқышты ON белгісіне ауыстырып START пернесін басамыз. 10 с кейін компьютерді іске қосып, тышқан көмегімен Windows Start  Program  JEOL SEM  SEM Main Menu командасын орындаймыз. Сонда монитор бетіне графикалық интерфейс шығады.

Мәзір жолында әртүрлі функциялар қарастырылған. Пиктограммаларда мәзірде неғұрлым жиі қолданылатын функциялар ыңғайлы орналасқан. Негізгі экранда жұмыс уақытында негізгі кескін көрініп тұрады. Кескінді түсіру экраны кескіндерді салыстыруға арналған.

Ағымдағы мәліметтер дисплейі сканерлеуші электронды микроскоптың ағымдағы сипатын көрсетеді. Сонымен қатар, осы жерде жүйеге және басқа да операцияларға кіруге болады.

Зерттелетін өнімді үлгі ұстағыштың бетіне орнатамыз. Vent пернесін басып үлгі салынатын камераны желдетіп, камера ішіндегі үстелшеге зерттелетін өнімі бар үлгі ұстағышты қоямыз. Evac пернесін басу арқылы үлгіге арналған камерадағы ауа сорылады.

НТ пернесін басу арқылы ON нұсқасын таңдалып, ACB, AF және AS пиктограммалары арқылы кескінді зерттейміз. Қажетті фрагментті анықтағаннан кейін оның үстінен екі мәрте басу арқылы (Click Center функциясы) үлгіні экранның ортасына әкелеміз.

Курсорды нысанға қойып Mag+ пернесімен нысанның қажетті аймағын белгілеп кескінді баяу үлкейтеміз. Contrast (контраст), Brightness (ашық түс), Focus (фокусировка), сонымен қатар stigma X, stigma Y (астигматизм компенсациясы) арқылы кескіннің сапасын айқындаймыз.

Келесі кезекте пиктограмма бойынша нақтылау функциясын орындаймыз. Бұл функция көмегімен зерттелетін аймаққа катод орналастырылады. Үдеу кернеуі, дақ өлшемі, дабыл түрі пиктограмманы тышқанмен белгілеу арқылы таңдалады. Кескінді үлкейту немесе кішірейту Mag+, Mag– пернелері көмегімен жүзеге асырылады.

Сканерлеу жиілігі таңдалады. «Скан 1» элементі қажетті аймақты іздеуге немесе зерттеуге, «Скан 2» кескінді қармауға және зерттеуге, «Скан 3» пен «Скан 4» элементтері кескінді тек қармауға арналған. «Стоп-кадр» элементі сканерлеу тізбектілігін тоқтатуға немесе қайта жаңғыртуға мүмкіндік береді. Ал «Фото» элементі кескінді автоматты түрде сақтауға арналған.

Кескіннің бейнесін суретке түсіру пиктограммасын басу арқылы суретке түсірілген кескін бейнесін негізгі экранға шығарамыз. Суретке түсірілген кескін бейнесін тышқанның сол жағымен екі мәрте басқанда сурет сәйкесінше реттеледі. Сонымен қатар, осы бейнені экранға толығымен шығаруға болады.

Төмен вакуум шартында шағылысқан электрондардың кескінін зерттеу. Экранға екіншілік электрон кескіні шыққанда дабылды (BEC, BET, BES) өзгерту қажет. Шағылысқан электрон бейнесінің композициялық, топографиялық және стереоскопиялық кескіндерін алуға болады. Композициялық кескін массалық санға (Z) сәйкес түсті қанықтыруға мүмкіндік береді. Топографиялық кескін зерттелетін үлгінің топографиясын көрсетеді. Стереоскопиялық кескін – композициялық кескін негізіндегі үш өлшемді модель.

Негізгі вакуумметриялық қысымды электрометриялық беріктендіру немесе үлгіні зарядтау. Сканерлеу процесінде зерттелетін аймақтың немесе шолу аймағының көрінуі бүлінуі мүмкін. Электрометриялық беріктендіру көмегімен үдеу кернеуін жоғарылату немесе төмендету және дақ өлшемін кішірейту арқылы бұл мәселені оңай шешуге болады.

Сканерлеу аяқталғаннан кейін кескінді автоматты немесе механикалық жолмен BMP, TIFF, JPEG форматтарының кез келгенінде сақтауға болады.

ЭДС сызықты сегмент көмегімен келесі зерттеу түрлерін жүргізуге болады. Картирлеу – зерттелетін үлгінің тұтас аймағындағы барлық химиялық элементтерді картирлеу. Дәлдік талдау – кескін бетінің белгілі нүктелерін спектрлі талдау. Сызықты сегментті талдау – кескін бетінің сызықты аймағын спектрлі талдау. Аймақты талдау – кескін бетін белгілі ауданда (текшелі) спектрлі талдау. Үздіксіз талдау – дәлдік талдау мен аймақты талдауды жүргізе отырып кескіннің бір бөлігін үздіксіз спектрлі талдау.

Зерттелетін үлгінің барлық аймағындағы химиялық элементтердің картасын құру. Алдымен нақты кескін мен кескін бейнесін (640х480 пикс) шығарамыз. Мәзір жолынан Analysis  Acguire X-ray Mapping командасын орындап X-Map пиктограммасын басамыз. Кескін бейнесі талдау станциясына жіберілгеннен кейін спектрлік талдау жүреді. Спектрлік талдау аяқталғаннан кейін кескін бастапқы түріне келеді. Егер шолу аймағы алдыңғы шолу аймағына сай келмесе, онда спектрлік талдаудан жиналған нәтижелер талдау станциясында жаңа шолу аймағы ретінде сақталады.

Кескінді өңдеу. Бұл кезеңде кескін бейнесі немесе графикалық файл қолданылады. Write пернесін пайдалана отырып кескін бейнесін өңдеу кескіні түріне келтіре аламыз. Ұзындықты курсормен өлшеу үшін мәзір жолынан Image  Scaler таңдап, өлшеу пиктограммасын басамыз. Өлшеу режимін таңдаймыз: көлденең өлшеу үшін Х (курсор екі тік сызықтар арасына қойылады), бойлық өлшеу үшін Y (курсор екі көлденең сызықтар арасына қойылады), ал диагоналды өлшеу үшін (курсор тік және көлденең сызықтар арасына екі бағытта қойылады). Бағыттағыш курсорды өлшеу басына қоямыз. Өлшеу басы нүктесін анықтағаннан кейін курсорды сәйкес нүктеге (Х және Y өстерін пайдаланғанда) немесе сызықтардың қиылысу нүктесіне (D өсін пайдаланғанда) апарамыз. Өлшенген мәндер нақты уақытта көрінеді.



Достарыңызбен бөлісу:
1   2   3   4   5   6




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет