36
2.5 Зерттеу әдістері
Зерттеулер Satbayev University инженерлік профиль зертханасында,
Полимерлі материалдар мен технологиялар институтында (Алматы қ.), Орал
мемлекеттік орман техникалық университетінің
целлюлоза-қағаз өндірісі
технологиясы және полимерлерді қайта өңдеу кафедрасының оқу-зерттеу
зертханасында (РФ) жүргізілді
2.5.1 Оптикалық эмиссиялық спектрометрия (ICP-OES) және
плазмамен индуктивті байланысқан масс-спектрометрия (ICP-MS)
әдістері
Талшықтарды сипаттау үшін Lorentzen & Wettre (Швеция)
фирмасының Fiber Tester анализаторы пайдаланылды.
Целлюлоза шикізаты
және үлгілері оптикалық эмиссиялық спектрометрия (ICP-OES) және
плазмамен
индуктивті
байланысқан
масс-спектрометрия
(ICP-MS)
әдістерімен сипатталды.
Екі сараптама үшін өсімдік материалының үлгілері ETHOS 1 Advanced
Microwave Digestion System, Milestone (Италия) аппаратында микротолқынды
бұзу әдісімен дайындалды. Өсімдік материалы (шамамен 0,50 г) мен
ерітіндісі (7 мл HNO
3
(65 %) және 1 мл (30 %)) бар кюветалар герметикалық
жабылып, микротолқынды пештің айналмалы роторына орналастырылды.
Температуралық бағдарламада жүйе температурасы 200 °C дейін көтеріліп,
сол температурада 10 мин бойы тұрады.
Ағаштекті емес өсімдік шикізатынан алынған целлюлозды материалдар
үшін үлгілер келесі түрде әзірленді: үлгі (0,50 г) ілмесіне 3 мл HNO
3
(65 %)
және 9 мл H
2
O
2
(30 %) қосылады.
Кюветалар герметикалық жабылып,
микротолқынды
пештің
айналмалы
роторына
орналастырылады.
Температуралық бағдарлама: алғашқы 5 мин температура 90 °C дейін
көтеріледі, кейін 10 мин 140 °C
дейін көтеріледі, одан кейін 5 мин уақытта
180 °C
дейін температура көтеріліп, 10 мин 180 °C температураны сақтап
тұрады. Бірінші және екінші сериядағы микротолқынды
бұзу аяқталғаннан
кейін үлгілер фильтрленеді, ерімейтін тұнба алынады, көлемі 50 мл өлшегіш
колбада сұйылтылады.
ICP-OES-әдісімен макро- және микрокомпонеттердің концентрациясы
анықталады. 2 % (об./об.) HNO
3
-тың стандартты
ерітінділерінің сериясы
әзірленді.
Есептеу
үшін
стандартты
калибраторлық
ерітінділер
пайдаланылды. ICPOES-әдісімен сандық бағалау үшін қолданылатын
эмиссионды сызықтардың толқын ұзындығы: Al – 394,4; 396,1 нм; Fe – 238,2;
259,9 нм.
ICP-MS-әдісімен үлгілердегі элементтердің іздік және ультраіздік саны
анықталды. 1 % (об./об.) HNO
3
-тың стандартты ерітінділерінің сериясы
әзірленді.
Есептеу
үшін
стандартты
калибраторлық
ерітінділер
37
пайдаланылды. ICP-MS-әдісімен элементтерді сандық бағалау үшін
қолданылған изитоптар: Cr 52; Rb 85; Cd 112, 114.
Достарыңызбен бөлісу: