Лабораторная работа №3 определение восстановителей в сточных водах методом перманганатометрии



Дата12.06.2016
өлшемі57.3 Kb.
түріЛабораторная работа
ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 3
ОПРЕДЕЛЕНИЕ ВОССТАНОВИТЕЛЕЙ В СТОЧНЫХ ВОДАХ МЕТОДОМ ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИИ

Теоретическая часть

В основе оксидиметрии лежат окислительно-восстановительные реакции.

Оксидиметрия подразделяется на ряд методов: иодометрия, хроматография, броматометрия и др.

Реакции окислительно-восстановительные протекают сложнее, чем ионообменные реакции. Основные особенности Red-Ox реакций:



  1. во многих реакциях взаимодействуют не только окислители и восстановители, но и другие вещества (например, кислоты и щелочи);

  2. реакции часто протекают в несколько стадий, причем каждая из них протекает с различной скоростью;

  3. скорость Red-Ox реакций < скорости ионообменных реакций; они не идут мгновенно, требуют t и особых условий, обеспечивающих быстрое доведение процесса до конца;

  4. возможно разное направление реакций при одних и тех же исходных веществах. Кроме того в процессе реакции нередко образуются вещества, изменяющие ход самой реакции.

Скорость, реакции часто повышают искусственно: увеличением температуры, концентрации реагирующих веществ, изменением рН раствора и применением катализатора.

Индикаторы в оксидиметрии часто сами являются окислителями или восстановителями: переходя из окисленной формы в восстановленную, они изменяют цвет (Red-Ox индикаторы).

В некоторых случаях возможно титрование без индикатора, если окраска рабочего раствора достаточно яркая и резко изменяется в результате реакции.

Метод перманганатометрии применяется для определения окисляемости воды, то есть для окисления органическиж веществ и восстановителей, присутствующих в сточных водах.

Перманганат калия является сильным окислителем, особенно в кислой среде. В зависимости от среды KMnO4 восстанавливается до различных конечных продуктов.

В кислой среде ионы

MnO4→ Mn2б/цв:

MnO4+ 5ē + 8Н+→ Mn2+ + 4Н2О

В слабокислой и нейтральной среде

MnO4→ MnО2:

MnO4+ 2Н2О +3е + MnО2↓ + 4ОН



темно-коричневый

Образование темного осадка затрудняет определение конца реакции, поэтому титрование проводят в кислой среде, прибавляя изб. кислоты.

Для подкисления прибавляют только серную кислоту (НСl вступает с KMnO4 в окислительно-восстановительную реакцию).

Ионы MnO4 придают раствору малиновую окраску. В процессе титрования раствор обесцвечивается. В момент, когда в растворе не остается восстановителя, от прибавления одной капли KMnO4 титруемая смесь приобретает розовую окраску. Таким образом, конец реакции фиксируется с помощью рабочего раствора и индикатор в этом случае не используется.

В некоторых случаях реакция окисления KMnO4 идет с небольшой скоростью. Поэтому титрование проводят в нагретом почти до кипения раствора. Реакция ускоряется и за счет действия катализатора Mn2+, образующегося в процессе реакции (автокатализ). Однако в начале титрования катализатор отсутствует, поэтому первые порции раствора KMnO4 реагируют медленно, и начать титровать нужно с прибавления небольших порций KMnO4.

Титрованный раствор KMnO4 по точной навеске приготовить нельзя, так как KMnO4 всегда содержит примеси, например MnO2. Кроме того, он легко восстанавливается, реагирую с примесями в воздухе. Поэтому раствор KMnO4. Готовят приблизительно нужной концентрации, а точный титр рассчитывают.

Исходным веществом для установки титра KMnO4 служит щавелевая кислота Н2С2О4 ∙ 2Н2О. При титровании протекает следующая реакция:
2KMnO4. + 3Н2SO4 + 5Н2С2О4 = 2MnO4. + 10 CO2↑+ 8Н2О
С2О42–2e → 2СО2 │ 5 В этом случае

MnO4 + 8Н+ + 5е→Mn2+ + 4Н2О │2


Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа восстановителей. Однако метод можно применять и для определения окислителей. В этом случае используют обратное титрование, прибавляя к определенному веществу заведомо избыточное точно отмеренное количество раствора восстановителя. Затем избыток восстановителя титруют раствором KMnO4.

Экспериментальная часть

1.Определение нормальной концентрации и титра раствора KMnO4

Цель работы:


Ознакомится с одним из методов оксидиметрии – перманганатометрии. Определить нормальность и титр раствора KMnO4. По установленной концентрации KMnO4 определить концентрацию Fe2+ в выданном растворе.

Ход работы:

1 – мл точно 0,1н раствора щавельной кислоты пипеткой переносят в колбу объемом 250мл, добавляют 50мл воды (мерным цилиндром) и 15мл разбавленной H2SO4, полученный раствор нагревают (кипятить нельзя, т.к. щавельная кислота разлагается). В бюретку помещают раствор и устанавливают мениск на нуле. Если нижний край мениска плохо виден, все отчеты делают по верхнему краю мениска.

Горячий раствор титруют раствором KMnO4 до появления первого неисчезающего бледно-розового окрашивания. Во время титрования раствор надо непрерывно перемешивать. Добавлять новую порцию KMnO4 следует только после полного исчезновения окраски от предыдущей порции. Получают 2-3 сходящихся результата и вычисляют нормальную концентрацию KMnO4 и титр раствора KMnO4.






2.Определение концентрации Fe2+ в исследуемом образце воды

Ход работы:

У преподавателя получить задачу (колбу с раствором Fe2+ определенной концентрации);

Добавить 5мл раствора H2SO4. Титровать (без нагрева, т.к. при нагревании Fe2+ окисляется кислородом воздуха).

В конце титрования раствор KMnO4 приливают по капле до появления от последней капли устойчивой бледно-розовой окраски. Желтая окраска Fe3+ затрудняет определение конца титрования. Для увеличения резкости изменения окраски в раствор перед титрованием вносят 5мл фосфорной кислоты, образующие бесцветные комплексные анионы с катионом Fe3+.

Расчеты ведут по формулам:



Реакция между KMnO4 и солями железа (II) протекают по уравнению:




Fe2+-2e→Fe3+

10

MnO4¯+8H++5e→Mn2++4H2O

2

Рассчитать массовую долю FeSO4 в растворе.


Ионы MnO4¯придают раствору малиновую окраску. В процессе титрования раствор обесцвечивается. В момент, когда в растворе не остается восстановителя, от прибавления одной капли раствора KMnO4 титруемая смесь приобретает розовую окраску. Таким образом, конец реакции фиксируется с помощью рабочего раствора и индикатор в этом методе не используется.

В некоторых случаях реакция окисления KMnO4 идет с небольшой скоростью. Поэтому титрование проводится в нагретом почти до кипения растворе. Реакция ускаряется и за счет действия катализатора Mn2+, образующегося в процессе реакции (автокатализ). Однако в начале титрования катализатор отсутствует, поэтому первые порции раствора KMnO4 реагируют медленно, и начинать титровать нужно с прибавления небольших порций раствора KMnO4.

Титрованный раствор KMnO4 по точной навеске приготовить нельзя, т.к. KMnO4 всегда содержит примеси, например MnO2. Кроме того, он легко восстанавливается, реагируя с примесями в воздухе. Поэтому раствор KMnO4 приблизительно нужной концентрации, а точный титр рассчитывают.



Исходным веществом для установки титра KMnO4 служит щавельная кислота Н2С2O4·H2O. При титровании протекает следующая реакция:


2KMnO4+3H2SO4+5H2C2O4=2MnSO4+10CO2↑+8H2O




C2O42- - 2e→2CO2

5

MnO4- + 8H++5e→Mn2++4H2O

2

Перманганатометрию чаще всего применяют для анализа восстановителей. Однако метод можно применять и для определения окислителей. В этом случае применяют обратное титрование, прибавляя к определяемому веществу заведомо избыточное точно отмеренное количество раствора восстановителя. Затем избыток восстановителя титруют раствором KMnO4.




Каталог: wp-content -> uploads -> 2013
2013 -> 5 1 Құқықтық норманың түсінігі, мазмұны, құндылығы мен негізгі сипаттары
2013 -> Қазақстан Республикасы Ауыл шаруашылығы министрлігі Кәсіпкерлік мәселелері жөніндегі сараптамалық кеңесінің
2013 -> Кіріспе Жұмыстың тақырыбана жалпы сипаттама
2013 -> 1 «Алаш» партиясының құрылуы
2013 -> Шымкент институты
2013 -> Информационные материалы
2013 -> 2012 жылдың қорытындысы бойынша Қазақстан Республикасы Ауыл шаруашылығы министрлігінің 2011-2015 жылдарға арналған стратегиялық жоспарының іске асырылуы туралы оперативтік есепке талдамалық жазбахат


Достарыңызбен бөлісу:




©dereksiz.org 2020
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет