Органикалық химия лабораториясында жұмыстарының жалпы ережелері

Берілген практикумда органикалық химия лабораториясында жұмыс істеу кезіндегі қауіпсіздік техникасының ережелері келтірілген, негізгі аспаптардың және қондырғылардың жинау тәсілдері көрсетілген, лабораториялық құрал-жабдықтардың және химиялық ыдыстарының қажетті минимумы тізім болып құрастырылған, синтездердің егжей-тегжейлік баяндамалары берілген.

Практикумның мақсаты – студентті органикалық заттарының синтездерін жасауға үйрету және оларды математика жағынан санау; алған заттардың негізгі тәсілдермен айқындаумен, тазартумен және идентификациялаумен таныстыру; органикалық қосылыстарының сапалы анализімен таныстыру.

Лабораториялық жұмыстарға нұсқаулардың «теориялық бөлігі» қысқаша түрде баяндалғаны туралы студенттер қажет білуі тиіс, сондықтан лабораториялық жұмыстарға дайындау кезінде, ұсынылған әдебиеттер бойынша теорияны терең оқу қажетті.

Жалпы жағдайда берілген экспериментті жасауының қауіпсіздігін қамтамасыз ететін, сақ болушылық амалдарының сипаты жұмыстың түрінен тәуелді болады. Бірақ та лабораторияда жұмыскерлердің әрқайсысы үшін, міндетті түрде орындауы қажетті жалпы ерелері бар. Оларға жататындары:

- органикалық практикумда жұмысқа кірісетіндерінің әрқайсысында мақтақағазды кездемеден жасалған жұмыс халаты өзіндік пайдаланыста болуы керек;

- лабораторияда жалғыз жұмыс істеуге болмайды, себебі қайғылы оқиға кезінде, азап шеккен адамға ешкім көмек көрсете алмайды және апаттың зардаптарын ешкім жоя алмайды;

- тазалықты, тыныштықты, тәртіпті және қауіпсіздік техникасының ережелерін сақтау қажет, себебі жұмыстағы әрбір тәртіпсіздік, тез істеушілік, салақтылық көптеген жағдайда жұмысты қайта орындауға және ауыр зардаптары бар қайғылы оқиғаларға әкеледі;

- лабораторияда жұмыс істеушілердің әрқайсысы отқа қарсы қорғаныс аспаптары лабораторияда қайда орналасқаны туралы білуі қажет: отсөндіргіштері, себілген құмы бар жәшіктері, асбесттен немесе киізден жасалған көрпесі және бірінші медициналық көмекті көрсету үшін қажетті, медикаменттері бар дәрі қобдишасы (ерітінділер: калий перманганаты, бор қышқылы, калий гидрокарбонаты, йод ерітіндісі, валериан тамшылары, жара таңғышы, күйіктен майлары);

- лаборатория ішінде темекі тартуға, тамақ жеуге және химиялық ыдыстан су ішуге қатаң тыйым салынады;

- жұмысқа кіріскен кезде, пайдаланылатын және синтездендірілетін заттарының қасиеттерін алдын-ала оқып білу қажет. Экспериментті бастағанға дейін, жұмыс орындаудың техникасын және сонымен бірге аспаптың сызбасын жақсылап ұғу қажет. Жұмыстың жоспары, реакциялардың теңдеулері, қажетті анықтама берілгендері, есептеулері жұмыс журналында жазылынуы тиіс. Жұмысқа тек қана оқытушының рұқсатын алудан кейін кірісуге болады;

- лабораториялық бөлмедегі ескі-құсқысымен және ауаның ластануымен барлық тәсілдермен күресу қажет. Лабораториялық үстелдердің үстінде портфельдерді, дорбаларды және тағы басқа бөтен заттарды ұстауға тыйым салынады, лабораторияда сырт киімді ілуге және аяқ киімді қалдыруға болмайды, раковиналарды қағазбен, құммен және басқа қатты заттармен қоқсытуға болмайды, раковиналарға еріткіштердің, қышқылдардың, сілтілердің, реакциялық қоспалардың қалдықтарын, жаман иісі бар, көз жасы ағуына әсер тигізетін, отқауіпті заттарды құюға тыйым салынады. Ауаның ластануы мүмкін болатын барлық жұмыстарын тартып шығару шкафтарында өткізу қажет;

- беттің немесе қолдың терісіне заттар тимеу үшін, жұмысты тиянақты түрде орындау қажет, себебі бұл заттардың кейбіреулері теріге және шырышты қабықшаларына ашуландырғыш әсерін тигізеді;

- қандай да болса заттардың дәмін алуға қатаң тыйым салынады. Заттарды иіске зерттеуін, сосудқа еңкеймей және толық кеудемен ауаны жұтумен емес, қолдың жеңіл қозғалысымен оның буларын өзіне қарай абайлап бағыттаумен ғана өткізуге болады;

- әрекетті аспаптарды байқаудан тыс қалдыруға болмайды;

- заттар сақталынатын, барлық банкаларда, склянкаларда және тағы басқа ыдыстарда бұл заттардың атауымен этикеткелер болуы тиіс;

- пробиркелерде және колбаларда сұйықтарды және қатты заттарды жылытқан кезде, сосудтардың тесіктері өзінен және жұмыс істеушілерден басқа жаққа бұрып тұруына көз салу қажет. Ыстық массаның кенет лақтырып тастауы кезіндегі жара алмас үшін, ашық жылытатын сосудтарға үстінен қарауға болмайды;

- жұмысты аяқтағаннан кейін, суды, электраспаптарды өшіру қажет, жұмыс орнын тәртіпке келтіру керек.
Лабораториялық жұмыс 5. «Галогендер»

Жұмыстың мақсаты: Галогендерді алу тәсілдері мен химиялық қасиеттерімен танысу, қосылыстарын зерттеу

Реактивтер: концентрлген НСl-тұз қышқылы; хлорлы су, бромды су; әртүрлі тұздар NaCl, NaBr, NaI, кристалды йод, аммоний роданидінің ерітіндісі, мыс кесегі, дистилленген су, КМnO4, МnO2, PbO2, Na₂S₂O₃.

Ыдыстар: 25 көлемді химиялық стақандар; шыны воронкалар; пробиркалар.

Аспаптар: электрлік плиткалар; қысқыштар; тарызы
Теориялық кіріспе.

Fe, Cl, Br, I және периодтық элементтер жүйегінде VII А тобын құрайды. Бұл элементердің сыртқы энергетикалық атомдар қабатының жеті электроны бар S2 P5, бұлардың ішінде тек ғана бір Р-электрон жұптаспаған түрде болады. Фторға қатысты атомдарды қозғағанда жұптаспаған электрондар санның ұлғайуы мүмкін емес, ол қалған элементтерде d-деңгейшелердің бос орбитальдарды жұмсау арқылы жүреді.

Фтордың электртерістілігі басқа элементтерге қарағанда жоғары болады, сондықтан оның барлық қосылыстарында фтордың тотығу дәрежесі 1- ге тең. Тотығу дәрежесі 1-ге тең қосылыстардан басқа, осы топтың қалған элементтері, олардың тотығу дәрежелері +1, +2, +3, +5, +7 (Br-нан басқа) болғанда қоспалар түзеді.

0-Ро топтарына қарағанда бұл элементтердің атомдар пішіндері кішірек болады, ал электронға ұқсастық оттегі тобының элементтеріне қарағанда артық.

Сондықтан галогендер химиялық реакциялар кезінде тотықсыздандырғыш қасиетін көрсетіп, бір электроннан алады және Э‾ ионына айналады:

Э+е‾ =Э‾

Галогендердің тотықсыздану қасиеті Ғ- дан At-қа дейін әлсірейді. Галогендер электрондарды жоғалтпайды және қарапайым катиондарға ауыспайды. Галогендердің оттегімен және басқа бейметалдармен қосылыстары коваленттік байланыстан пайда болады. Бұл топшаның элементтерінің бейметалдық қасиеті басым болады. Сутегі мен галогендер НЭ типтес галосутектік қосылысты құрайды. Галосутектік –полярлы коваленттік ұшқыш қосылыстар Дипольдік моменттер газ тәріздес галосутектерде НҒ-дан (μ=1,910)НІ-қа (μк=0,380)дейін азаяды. Галосутектер суда жақсы ериді. Бұл жағдайда олар сумен реакцияға түседі және галосутектік қышқылдарды түзеді:

НЭ+ Н2О ↔ Н3О+Э‾ ;

НҒ-ға қатысты тепе-теңдік солға қарай қатты ығыстырылған және НҒерітіндісі әлсіз қышқыл болып табылады. Қалған галосутектерге бұл тепе-теңдік оңға қарай ығыстырылған және олардың ерітінділері күшті қышқылды құрайды.

Галогендер көптеген металдармен қосылып металдар галидттерін құрайды. Сілтілік және жерсілтілік металдардың галидтерде химиялық байланыстар көбінесе иондық. Металдың активтілігі төмендеген сайын, галидтерде иондық байланыс төмендейді және коваленттік артады. Бұл жағдайда галидтердің құрамы да қарапайым тұздардан (NaCl, BaCl2)қышқыл түзетін қосылыстарға дейін (SnCl4, SbCl5)өзгереді. Қышқыл түзетін галидтер галосутектермен және активті металдың галидтермен қосылып, галоқышқылдар және галотұздар түзеді:

SnCl4+2HCl → H2 [SnCl6] ;Sn Cl4+2KCl→ K2[Sn Cl6] :

SbCl5 + HCl→ H[SbCl6]; SbCl5+KCl→K[SbCl6];

Cl‾-иондарда тотықтырғыш қасиеті әлсіз, Вr‾-иондарда күштірек және I‾-иондарда өте активті.

Галогендер жалпы оттегімен әрекеттеспейді, бірақ Э-0 байланыс ковалентті болатын кейбір жолдарен түрлі қосылыстар түзеді. Көбінесе ең маңызды хлордың оттекті қосылыс. Хлор мынандай оксидттер түзеді:Cl2-жартылай оксид,ClO2-IV валентті Cl оксиді,Сl2О7-VII валентті Сl оксиді. Оларға мына гидроксидтерге тән :НСlО-хлорлылау қышқылы, оның тұздары гипохлоридтер; НСlО2 –хлорлы қышқыл, оның тұздары хлораттар, НСlO4 хлор қышқылы , оның тұздары перахлораттар. Бұл қышқылдардың күші НСlО-дан НСlO4-ке дейін өседі.

Қарапайым Сl2 және оның бүкіл оттекті қосылыстары (тотығу дәрежесі +1,+3,+4 және +5 болғанда) диспропорционирлеу реакцияларына оңай шалдығады. Мысалы: Қарапайым хлор сумен немесе сілтімен әрекеттеседі:

Сl2+ 2NaOH→NaClO+NaCl+H2O

Бұл реакцияларды Сl тотығу дәрежесі 0күйінен тотығу дәрежесі +1 хлорға және тотығу дәрежесі -1-ге (Сl‾ ионы)ауысады.

Барлық галогендердің оттектік қосылыстары тотықтырғыштар болып табылады. Олар басты түрде қышқылдық ортада тотықсызданадыжәне теріс зарядталған Сl‾ ионына тотығады:

ClO‾+2H‾+2e‾→Cl‾+H2O

ClO2+4H‾+4e‾→Cl‾+2H2O

ClO‾3 +6H‾+6e‾→Cl‾+3H2O

ClO‾4+8H‾‾+8e‾→Cl‾+4H2 O

Хлордың оттекті қосылыстарда тотықсыздандырғыш активтілігі СlО‾ионына Сl‾4 ионына дейін кемиді.

1. 
   Тәжірибе:Хлорды алу және оның тотықтырғыш қасиеттері. Лабораторияда хлорды тұз қышқылына тотықтырғыштармен әсер етуімен алады.
   

Н.Д. Зелинский ұсынған противогаздарды жасалғаннан бұрын-хлордың улылығынан тиосульфат ерітіндісімен суланған орамалдармен қорғалды:

Cl2 +Na2S2O3+H2O→Na2SO4+S+2HCl реакциясымен негізделген.

Жасалған хлордың алыну реакциялардың теңдеулерін құрыңдар Cl/2Cl=жұптарға тотығу-тотықсызданубаға беріңдер.(таблицаға қараңдар. 6-кіріспе).

б.) Газ өткізгіш трубканы қолданып, хлорды 2 пробиркаға жинаңдар. Бір пробирканы жауып, ал басқасын ⅓ бөлігін сумен толтырып, жабыңдар және араластырыңдар. Пайда болған хлорлы судың қандай белгілері бар? Хлорды суық калий су ерітіндісі арқылы жібергенде не пайда болады? Ыстыққа?

Қысқышпен 2-3 мыс бөлігін сындырып алып, оларды қатты қыздырып және хлор бар пробиркаға салыңдар.Не байқалады? Мыстың қасиетін ескертіп, хлордың активтілігін бағалаңдар.

2-Тәжірибе. Хлор судың қасиеті.Хлор суды қолданып қарапайым Br мен I-ты алыңдар. Вr-мен және I-пен пробиркаларды сақтаңдар. Реакция теңдеуін құрыңдар.

3- Тәжірибе. Вr мен I-тың экстрагирленуі. Алдындағы тәжірибелерден қалған ерітінділер пробиркаларына бірнеше тамшы бензол, эфир немесе хлороформ тамызыңдар. Не байқалды? Қарастырылған жағдай, полярсыз заттар полярсыз еріткіштерде, полярлы ерітіндіден жақсы ериді ережесіне сай келе ме? Сіздерге экстрагирлеу туралы не белгілі?

4- Тәжірибе. Вr мен I-тың қасиеттері. Бромды және бөлек йодтты сумен натрий сульфат ерітіндісіне әсер етіңдер. Не байқалды? Реакция теңдеулерін құрыңдар. Сl2/2Cl‾,Br2 /2Br, I2/2I‾ жұптарға салыстырмалы мінездеме беріңдер.

NaCl, NaBr, NaI , бірнеше тамшыларын пробиркаға бөлек салыңдар және оларға (абайлап!) концентрлген күкірт қышқылының H2SO4 бірнеше тамшыларымен әсер етіп, бұл мінездемені тексеріңдер. НВr немесе НІ бұл жолмен алуға бола ма?

5- Тәжірибе. Калий хлоратының қасиеттері. (Ұстаздың байқеуымен). Фарфор тостағанда бірнеше калий хлоратының талшықтарын және біраз күкірт ұнтақтарын араластырыңдар және сығыңдар(бетін шайқамаңдар). Реакция кезінде үлкен емес жарлыстар пайда болады:

KClO3 + S→КСl+SO2-ΔΗ.

Көлемнің тез өзгеруі және үлкен термиялық эффектімен бірге жүреді. Алынған тұздың көп мөлшерінде жарылыс қауіпті болуы мүмкін.

б) КСlO3,бірнеше концентрлген НСl тамшыларымен әсер етіңдер. Не байқалды? Реакция теңдеуін құрастыр.

6- Тәжірибе.Галогендер комплексті қосылыстарда. а)Пробиркаға темір (ІІІ)тұз ерітіндісінің бірнеше тамшыларына бірнеше НСl тамшыларын және бірнеше натрий фторидінің ұнтақтарын қосыңдар. Пробирканы бірнеше рет шайқаңдар және 2-3 тамшы аммоний роданидін қосыңдар. Ерітіндіде Fe³‾ иондардың жоқтығын байқаңдар. Fe(ІІІ)иондары [FeF6]³‾ иондарын құрды.

(FeCl6)³‾,(FeBr6)³‾,(FeІ6)³‾-иондарын алу әрекеттері орындалмайды. Натрий фториттің орнына оның хлоридін, бромидін, иодидін алып, айтылғанның дұрыстығын тексеріңдер. [Fe F6]³‾ионының үлкен тұрақтылығын түсіндіріп көріңдер.

б) Иод суда нашар ериді 2-3 иод кристалдарын бірнеше KI-ң ұнтақтарын қосыңдар. I‾+I2↔[I3]‾ реакция нәтижесінде иод ериді.

Жұмыс №45.

Д.И. Менделевтің периодтық жүйесіндегі IВтобының элементтері.

Кіріспе.

Мыс, күміс және алтынның әр түрлі тотығу дәрежесіндегі қосылыстарының тұрақтылығы бірдей емес Мыс(II) қосылыстарына оңай тотығатын мыс(I) қосылыстары мыс (II) қосылыстарына қарағанда, аз тұрақты. Cu2O-мен бұл реакция қыздырғанда жүреді:

Cu2O = CuO+Cu.

Ал Сu(III)қосылыстары одан сайын тұрақсыз. Cu2O3-өте активті тотықтырғыш.

Күмістің Ag(I) қосылыстары тұрақты, бірақ оларда ішкі молекулярлық тотығу-тотықсыздну реакциясына ұшырап, жарық әсері мен қыздыру нәтижесінде ериді:

2Ag2O=4Ag+O2

2AgCl=2Ag+Cl2

Ag(II)және Ag(III)қосылыстары өте активті тотықтырғыштар Мысалы, Күміс монооксиді AgO күміс аккумуляторларында тотықтырғыш ретінде қолданылады.

Алтынның Аu(II)қосылыстары өте тұрақты, ал кешенді тұздардан басқа Au(I)қосылыстары тұрақты емес. Мысалы, алтын галиді (I) AuClсуда диспропорционирленеді:

3AuCl=AuCl3+2Au.

Au(II) қосылыстарының бар екендігі әлі дәлелденбеген.

Бұл металлдардың химиялық активтілігі жоғары емес және мыстан алтынға қарай азаяды.

Мыс ауада гидроксомыстың карбонатымен жасылданады(жасыл түске боялады)

2Cu+O2+H2O+CO2→(CuOH)2CO3.

Сұйытылған күкірт қышқылы мен тұз қышқылы тысқа әсер етпейді, бірақ тотықтырғышпен осы қышқылдардың бірлескен әрекеті мыстың еруіне әкеледі:

2Cu+O2 +H2 SO4 →2CuSO4+2H2O.

Мысқа азот қышқылының әсерінен мыс тұзы және азот оксиді (Концентрацияға байланысты NO немесе NO2) түзіледі.
Мыс гидрооксиді Cu(OH)2 - өте әлсіз негіз. Бұл қосылыстың амфотерлігі білінбейді. Cu(OH)2термиялық тұрақты емес, біраз қыздырғанның өзінде мыс оксиді мен су түзіледі. CuOH одан да тұрақсыз, өйткені қалыпты температурада Cu2Oмен суға ыдырайды. CuO- қара, Cu2O қызыл түсті. Мыс (II) тұздарының ерітінділері көгілдір түсті.

Cu²‾ иондары тотықтырғыш қасиетін көрсетеді. Олар мыстан теріс электродтық потенциялды металлды және металлдық мысты тотықтыра алады:

Cu²‾+Cu=2Cu‾.

Және I‾ тотықтырады. Күміс ауада Ag2S түзілуінен қараяды. Күмісті еріту үшін азот қышқылы қолданады:

Ag+2HNO3→AgNO3+NO2+H2O

AgOH-тұрақсыз:

2AgOH→Ag2O+H2O.

Ag2O қоңыр түсті.

Ерігіш күміс тұздарынан күміс нитраты AgNO3 көбірек қолданылады. Күміс, мыс және алтын иондары-жақсы кешен түзгіштер.

Тәжірибелік бөлім.

Тәжірибе №1. Қышқылдардың мысқа әсері. Пробиркаға біраз түйіршіктер салып,сұйытылған H2SO4 құйыңыз. Ешқандай өзгеріс білінбейді. Пробиркаға бірнеше тамшы H2O2 ерітіндісін ағызып шайқаңыз; біраз уақыттан соң ерітінді боялады. Болып жатқан құбылысты түсіндіріңіз. Реакция теңдеуін жазыңыз.

Үш пробиркаға біраз мыс түйіршіктерін салыңыз. Бірінші пробиркаға абайлап, қоюлатылған H2SO4 құйыңыз және біраз қыздырыңыз.Не болып жатыр? SO2 бөлінетін біле отырып, реакция теңдеуін жазыңыз. Екінші пробиркаға сұйытылған HNO3 құйыңыз. Неболып жатыр? NO(түссіз газ) бөлінетінін біле отырып, реакция теңдеуін жазыңыз. Пробирканың төбесінде пайда болатын қоңыр NO2 буы, NO- ның ауадағы оттегімен тотығуынан түзіледі. Үшінші пробиркаға біраз қоюлатылған HNO3 құйыңыз. Бұл реакцияда NO2 түзіледі. Реакция теңдеуін жазыңыз

Тәжірибе №2. Cu(OH)2алынуы мен қасиеттері. Пробиркаға 5-6 тамшы мыс тұзының ерітіндісін құйып, сонша негіз ерітіндісін қосыңыз. Тұнбаның түсін негізге ала отырып, реакция теңдеуін жазыңыз.Пробирканы қыздырыңыз.Не болып жатыр? Cu(OH)2-нің термиялық тұрақтылығы туралы қорытынды жасаңыз.Реакция теңдеуін жазыңыз.

Тәжірибе №3. Cu(OH)2CO3 алынуы.Пробиркаға 5-6 тамшы сұйытылған CuSO4 ерітіндісін құйыңыз және тағы 10% тті Na2CO3 немесе K2CO3 ерітіндісін қосыңыз. Na2CO3 немесеK2CO3 гидролизі нәтижесіндеOH‾ иондары артық түзілді. Реакция теңдеуін иондық түрде жазыңыз:

2Cu²‾+2CO3²‾+H2O→↓(CuOH)2CO3+↑Cu
Тәжірибе №4.Cu²‾ иондарының тотықтырғыштық қасиеті. Пробиркаға 1мл CuSO4ерітіндісін құйып, KI ерітіндісін құйыңыз. Ерітіндінің түсінің өзгеруі мен тұнба түзілуін бақылаңыз.

Иондық Реакция теңдеуі: 2Cu²‾+4I‾=↓Cu2I2+I2

Бөліген иодты пробиркаға біраз натрий тиосульфатын Na2S2O3 қосып тотықсыздандырыңыз:

2S2O3²‾+I2=S4O6²‾+2I‾.

Пробирканың түбінде ақ тұнба Cu2I2түзіледі.

Тәжірибе №7.Мысалы балқымаларда ажырату. Металлды егеумен тазартыңыз, сумен жуыңыз, қағазбен сүртіп, бір тамшы НNO3 қосыңыз. Бір минут өткен соң аммиак ерітіндісін тамызыңыз. Ерітіндінің көк түске боялуы балқымада мыс бар екенін көрсетеді. Болған реакциялардың теңдеуін жаз.

Тәжірибе №8. Ag2O алынуы. Күміс тұзының ерітіндісін 2-3 тамшы аламыз. Құрамында күміс бар тұнба мен ерітіндіні арнайы ыдысқа құйыңыз.

Тәжірибе №9. Күміс галидінің алынуы. Үш пробиркаға AgNO3 ерітіндісін құйып, біріншісіне NaCl ерітіндісін, екіншісіне натрий бромидін, үшіншісіне NaI немесе KI құйыңыз. Не болды? Тұнбалардың түстері қандай? Реакция теңдеуін жазыңыз. Тұнбасы бар ерітінділерді сақтаңыз.

Тәжірибе №10. Калийдің дииодаргенатының алынуы. Пробиркаға 2-3 тамшы AgNO3ерітіндісін және бір тамшы KI ерітіндісін құйыңыз, тұнба түзіледі. Реакция теңдеуін жазыңыз. Сосын KI иод ерітіндісін тамызыңыз және жақсылап сілкіңіз, тұнбаның еруін байқаңыз. Реакция теңдеуін жазыңыз.

Тәжірибе №11. Ag‾ иондарының тотықсыздануы. Пробиркада AgBr тұнбасын алыңыз, оны біраз жарықта ұстаңыз, сосын бірнеше тамшы Na2SO3 ерітісімен әсер етіңіз. C6H4OH2ерітіндісін құйыңыз. Сілтілік ортада гидролиз нәтижесінде алынған Na2SO3, AgBr гидрохинолмен тотықсызданады. Жарық әсерінен активтелген:

2AgBr+C6H4(OH)→2Ag+C6H4O2+2Br.

Тәжірибе№12. [Ag(S2O3)2]‾³ кешенді ионын алу. №9 тәжірибеде алынған тұнбаларға Na2SO3тиосульфат ерітіндісімен әсер етіңіз.

[Ag(S2O3)2]³‾ кешенді ионның түзілуі нәтижесінде күміс бромидінің тұнбасы ериді.

Тәжірибе 6. Мыстың электрохимиялық оксидтендірілуі. Мысты коррозиядан сақтау үшін сол затты анодтандыру керек, яғни қара коррозиядан сақтайтын мыс оксиді CuO қабықшасымен қапталады.

Ерітіндінің құрамы және анодтаудың режимі. NaOH, г/л 100

Тоқтың анодты тығыздығы, а/дм²…0,5

Уақыт,минут…20-30

Катод ретінде болат пластиналарын қолданамыз.Анодты сыртының катодды сыртына қатынасы 1:5. Ерітінді температурасы80-90ºС.

Тәжірибе№5. Мыстың кешенді аммиакты қосылыстың алынуы. Пробиркаға 2-3 тамшы CuSO4 құйып, КОН немесе NaOH ерітіндісімен әсер етіңіз.Реакция теңдеуі мен тұнбаның түсін жазыңыз.

Пробиркаға сұйытылған аммиак ерітіндісін тамшылатып құйыңыз. Тұнбаның еруін және[Cu(NH3)4]²‾ түзілуі нәтижесінде ерітіндінің түсөзгеруін бақылаңыз.Реакция теңдеуін жазңыз.

Тәжірибе№6.Тәжірибені 69-суретте көрсетілген құралмен жүргізеді. Жаңа дайындалған электролит ерітіндісін көгілдір түске боялғанша бірнеше сағат бойы өңдейді. Көгілдір түске боялуы анодта судың тотығуынан басқа аз мөлшерде анодтың еріп, мыстың көгілдір иондарының түзілумен түсіндіріледі. Электролиз жүйесін құрыңыз. Аз тоқ тығыздығының қолданылуын немен түсіндіріледі.?

Тәжірибе№13. Аргентометрия .

Аргентометрия- ерімейтін күміс тұздарының түзілуіне сүйенген көлемді анализ методтарының бірі; аргентометрия көбінесе Cr, Br‾ ,SCN‾ - иондарының сандық анықталуы үшін қолданылады.

Үш колбаға титрлеу үшін 10-15 мл берілген ерітіндіні құйып әрқайсысына 20тамшыдан 15℅-ті K2CrO4 ерітіндісін құйыңыз. AgNO3 ерітіндісімен титрлеңіз, нақты титрін (методика титровании стр7 103) қараңыз. Титрлеудің басында күміс хлоридінің ақ тұнбасы түзіледі. Хлорид-иондарының түзілуінен кейін күміс хроматының тұнбасының сары түсі байқалады, сол сәтте титрлеуді тоқтату керек. Күміс хлоридінің ерігіштігі күміс хроматынан кем, сондықтан күміс хроматы тек толық тұнба түскенде түзіледі.

Титрлеудің орташа мәнін алып, берілген ерітіндінің титрін есептеңіз.

Лабораториялық жұмыс №44.

Темір, Кобальт, Никель.

Кіріспе.

Период жүйесінің VII В тобының бірінші үштемесін құрайтын Ғе,СО және Niөте жиі темір топтамасы деп атайды. Бұл элемент атомдарының сыртқы энергетикалық деңгейі 2Sэлектронымен аяқталады dэнергетикалық деңгейінде темірде 6, кобальтта 7, никельде 8 электроннан орналасқан.

Бұл элемент атомдарының энергетикалық деңгейлерге электрондардыңтолтырылу жүйесін: химия курсы Б І, жалпы теориялық, Г.АДмитриева, Г.П. Лучинского, В.И. Семишина басқарылуымен басылған кітаптан қараңыз.

Одан темірде 4, кобальтта 3, никельде 2 қоздырылмаған күйдегі жұптаспаған электрондар бар екені көрінеді. Бұл элементтердің атомдары қозғанда 4S электронынан Р деңгейшесіне ауысқанда, жұптаспаған электрондар саны темір атомында 6, кобальтта 5, никельде 4, дейін артады. Сонымен бұл элементтердің максималды тотықтырғыш саны: темірде +6, кобальтта +5, және никельде +4. Бірақ максималды тотықтырғыш саны кобальт және никель қосылыстарында кездеспейді, ал темірде тотықтырғыш саны +6 тек ферраттарда ғана кездеседі. Барлық бұл элементтерге тән тотықтырғыш саны+2 және+3. Темір кобальт және никель өз қасиеттері жағынан бір-біріне өте ұқсас. Бұл металлдардың ұқсастық белгілері оларға тән ферромагниттілікте, каталитикалық активтілігінде, боялған иондарды құрау мүмкіндігінде, комплекс құрауында айқын көрінеді. Бірақ барлық ұқсастық белгілеріне қарамастан олардың арасында айырмашылықтары бар:темір өз магниттік қасиеттері. Жағынан бұл үштікте жеке орында тұр, темірдің тотықсыздандырғыш активтілігі кобальт пен никельге қарағанда жоғары.Кобальт пен никель өздерін электрондық потэнциялдарының көрсеткіші жағынан темірге қарағанда қалайыға жақын орналасқан.

Темір екі қатар тұз түзеді:темір : темір Ғе(ІІ)болғандағы ҒеSO4, FeCl2, тұздар және Fe(ІІІ) тұздары пайда болады:

Fe‾+H2SO4→FeSO4+H2↑

Fe²‾ иондары ауадағы оттегімен оңай тотықандықтан, біраз уақыттан соң Fe(ІІ) тұзының ерітіндісінде Fe²‾ иондары ғана емес, сондай ақ Fe³‾кездестіруге болады. Дәл осындай процесс темір (ІІ)гидрооксидінде де өтеді: Fe(OH)3

4Fe(OH)2+O2+2H2O→4Fe(OH)3

СО²‾әсіресе Ni²‾иондарын тотығуы Fe²‾ионына қарағанда әлдеқайда қиын. Тотықтырғыш саны +3, кобальтқа әсіресе никельге қарағанда темірге көп тән тек бір ғана комплексті емес қосылыс күшті тотықтырғыш болып келетін , никельдің жарым тотығын Ni2O3 құрайды. Тотықтырғыш саны +3 кобальтқатек оның комплексті қосылыстарына ғана тән.

Темір, кобальт және никель құрғақ ауада және оттегіде жұқа оксидтік қабығымен қапталып өте баяутотығады.

Жоғарғы температураларда темірдің оттегімен қосылыстары, температураның жоғарлауымен, Fe2O3 ,Fe3O4 ,FeO оксидттерді құрайды. Темірдің Fe3O4, оксидін Fe(FeO2)2 химиялық қосылысы ретінде қарастыруға болады. Кобальт және никель оттегімен жоғары температураларда монооксидтер СООжәне NiO құрайды. Fe, CO, Ni оксидтері мен гидрооксидтерімен тек Fe2O3 және Fe2(OH)3 амфотерлі, негіздік белгілері басым. Қалған оксидтер мен гидрооксидтер негіздік белгілер көрсетеді . өзінің максималды +6 тотықтырғыш санын темір тек темір қышқылының тұздарында-ферратарда (K2FeO4 ,BaFeO4) ғана көрсетеді. Темір қышқылы және оған тән үш оксид FeO3 бос күиде алынбаған.

Галагендермен темір үшгалидтер (иодттан басқа)және дигалидтер барлықгалогендермен;кобальт және никель тек дигалидтер құрайды.

Қыздырғанда барлық үш элемент күкірт және кремнимен қосылысқа түседі.Темір және кобальт мен бромға қосылады. Азот, Бұл элементтермен қосылысқа түспейді, Бірақ нитридтерді жанама жолмен алуға болады.

Темір (ІІ)тұзының ерітіндісі түссіз, темір (ІІІ)тұзының ерітіндісі қоңыр түске боялған, кобальттың тұздары COCl2 CO(NO3)2- қызғылт, никельдікі- жасыл түске боялған.

Тәжірибелік бөлім.

Тәжірибе№1. Қышқылдың темірге әсері төрт пробиркаға темірдің бірнеше түйіршіктрін салып, біріншісіне-сұйылтқан күкірт қышқылын, екіншісіне- сұйылтқан тұз қышқылын, үшіншісіне- сұйылтқан фосфор қышқылын, төртіншісіне- сұйылтқан азот қышқылын құйыңыз. Бұлардың қайсысына ең тез реакция байқалады.

Пробиркадан сутектің бөлініп шығуы тұз және күкірт қышқылын ыздырғанда айқын байқалады. Естеріңізге салайық, темірдің қышқылға әсері сутегіні ығыстырып шығаруына әкелмейді, ол коррозияның ерекше механизмімен байланысты.

Пробиркадан сутектің бөлініп шығуы тұз және күкірт қышқылын қыздырғанда айқын байқалады. Естеріңізге салайық, темірдің қышқылға әсері сутегіні ығыстырып шығаруына әкелмейді, ол коррозияның ерекше механизмімен байланысты.

РО4³‾ иондары темірдің үстін фосфат қабықшасымен қаптап оңай еруін баяулатады.

Тәжірибе№2. Темірдің тежелуі.Қырғыш қағазбен тазаланған жұмсақ болаттан жасалған болат пластинаны қоюлатылған HNO3(d=1,4)ішінетүсіріңіз (сорғыштың астына). Басындағы күшті реакция тез баяулап тоқтайды . неге? Пластинканы шығарып, сумен жуып, тотиайынның ішіне ерітіндісіне салыңыз,. Салыстыру үшін тотиайынның ішіне қышқылмен өңделмеген пластинаны салыңыз, қай жағдайда металлдың үстіне мыспен тезірек қапталады. Азот қышқылын темірге әсерін түсіндіріңіз.

Тәжірибе№4. Темір(ІІ), кобальт(ІІ)және никель(ІІ)гидрооксидтерін алу. Пробиркалардың ішіне 5-7 тамшы Fe(ІІ), CO(ІІ), Ni(ІІ) тұздарын ерітіндісін құйыңыз және оларға Na(OH) немесе КОН ерітінділерін тамшылармен әсер етіңіз. Тәжірибеге қажет FeSO4 ерітіндісін аз мөлшерде бірнеше тұз түйіршіктерін суда ерітіп өзіңіз дайындаңыз.

Пробиркадағы кобальттың тұзынан алдымен көк кобальттың негіздік тұз тұнбасы түседі. Пробиркаға қосымша сілті құйып оны қыздырсақ қызғылт СО(ОН)2 пайда болуымен пробирка түсінің өзгеруін байқайсыз. Пробирканы келесі тәжірибеге сақтап қалыңыз.

Тәжірибе№5. Екі гидрототықтың үш гидро тотықта тотығуы. №4 –тәжірибеде алынған екі гидрототықты аздап қыздырыңыз.Өзгеру, темір екі гидрототық бар пробиркада ғана байқалады. Кобальт және никель тұнбалары бар пробиркаларға (сорғыштың астында) бірнеше тамшы бромды су тамызыңыз (сақтықпен) қандай жағдайда қатты реакция жүреді? Екігидрототық және бромды суы бар пробирканы қыздырыңыз.Ni²‾, Ni2O3 дейін тотығуы жүреді:

2Ni(OH)2+Br=Ni2O3+HBr+H2O

Fe²‾, CO²‾, Ni²‾ иондарын жеңілдікпен тотығуы туралы қорытынды жасаңыз.

Тәжірибе №6. Fe³‾‾ионының тотықтырғыш қасиеттері.Пробиркаға 3-4 тамшы КІ ерітіндісін құйып, оған темір (ІІІ)тұзының ерітіндісімен әсер етіңіз.
Бос иодтың пайда болғанына көз жеткізіңіз. Реакция теңдеуін жазыңыз.

Тәжірибе №7. Темірдің комплексті қосылыстары. Берлин лазурін алу. 2-3 тамшы темір(ІІІ) тұзының ерітіндісіне бір тамшы қышқыл, бірнеше тамшы су және калийдің гексоциано-феррат (ІІ) ерітіндісін (сары қанды тұз) тамшысын қосыңыз. Берлин лазурінің тұнбаға түскенін байқаңыз. Реакция теңдеуін жазыңыз. Бұл реакцияны Fe³‾ иондарын анықтау үшін қолданады. Егер K4, Fe(CN)6 көп мөлшерде құйса онда Берлин лазурінің орнына оның калоидті еріген формасы тұзілуі мүмкін.

Берлин лазурінің сілтіге әсерін байқап көріңіз. Не байқалды? Не жақсы диссоциацияланады Fe(ОН)2немесе комплексті ион [Fe(CN)6] –ма?

Б. Темір (ІІІ) радонидін алу. Бірнеше тамшы темір тұзына калий немесе аммоний NH4SCN радонидініңтамшысын қосыңыз. Реакция теңдеуін жазыңыз

Fe(SCN)3 радонидінің сілтіге қатынасын байқаңыз, көрген құбылысты түсіндіріңіз. Бұл реакция да алдыңғысы сияқты, Fe³‾ иондарын анықтау үшін қолданады.

В. Комплексті темір фторидін алу. Пробиркадағы бірнеше тамшы темір тұзына 1-2 тамшы NaF қосыңыз, пробикадағы ерітінді өзіне тән Fe³‾ иондарына реакцияның тоқтап қалуына көз жеткізу үшін пробирканы сікіңіз. Тәжірибе комплексті гексафоро-(ІІІ) феррат иондарының [FeF6]³‾ пайда болуымен түсіндіріледі:Бұл иондар үлкен төзімділікпен ерекшеленеді.

6F+Fe³‾→[FeF6]³‾.

Қайта Fe(SCN)3 ерітіндісін алыңыз және оған бірнеше түйіршік NaF немесе NH4F қосыңыз; радонидтің бұзылғанына көз жеткізіңіз.

Г. Темірдің (ІІ)комплексті қосылыстарын алу. Бішнеше темір сульфат түйіршіктерін ерітіп оған бір тамшыK3Fe(CN)6 ерітіндісімен әсер етіңіз. (Турнбулевой сини) тұнбасы пайда болады. Реакция теңдеуін құрыңыз. К3Ғе(CN)6 нрітіндісі Fe³‾ иондарына қалай әсер ететінін байқаңыз. (Турнбулевой сини) сілтіге қатынасын байқап көріңіз.

Тәжірибе №8. Кобальттың комплексті қосылыстары. а . Пробиркаға кобальттің (ІІ)тұзының қызғылт ерітіндісінен 2-3 тамшы құйып, бірнеше түйіршік NH4SCN немесе KSCN қосыңыз.Не байқайсыз? [CO(SCN)4]‾²ионның пайда болуын біліп, реакция теңдеуін жазыңыз. Пробиркаға бірнеше тамшы амил спиртін қосып сілкіп жіберіңіз. Экстрагендеу неге сүйенген? Ерітіндінің үстінгі жағына көк сақинаның пайда болуын байқаңыз [CO(SCN)4] өте төзімсіз осыны дәлелдеңіз.

CO²‾ионын анықтау үшін оның тетро раданикабальтат ионын түзу қабілетін қолданыңыз.

Б. Кобальт тұзын және тиосульфатты фарфорлық стулкаға салыңыз; алынған қоспаны ұсақтап кобальттың тиосульфатпен көк комплексті қосылыс түзетінін байқаңыз: Реакция теңдеуін жазыңыз.

Тәжірибе №9. Никельдің диметилглиоксиматын алу. Аммиакты ортада диметилглиоксиматын Ni² иондары ашық-қызыл тұнба түзеді Бұл тұрақты реакция ең бірінші орыс химигі .Л.А Чугаевпен ұсынылған.

Реакция теңдеуі есте сақтау үшін өткізілмейді:

Бір тамшы никельдің (ІІ)тұзына, бір тамшы диметилглиоксим ерітіндісімен және бір тамшы сұйытылған аммиак ерітіндісімен әсер етіңіз. Тұнбаның түзілуі байқалады. Диметилглиоксим ерітіндісін жиі Чугаев реактиві деп атайды. Чугаев реакцияларын жоғары.

Б. Никельдің аммиакты комплексін алу. Бірнеше тамшы никель тұзының ерітіндісіне аммиак ерітіндісімен әсер етіңіз. Ең алдымен тұнбаның түзілуіне , сонан оның еріп кетуіне дейін. Аммиак комплексін ерітіндісіндегі никельдің координаттық- саны 6 екенін ескеріп, реакция теңдеуін жазыңыз.