Учебно-методическое пособие к лабораторным работам по общей химии ставрополь 2005 (07. 07)



бет1/12
Дата13.06.2016
өлшемі14.35 Mb.
түріУчебно-методическое пособие
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   12

МИНИСТЕРСТВО ЗДРАВООХРАНЕНИЯ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ СТАВРОПОЛЬСКАЯ ГОСУДАРСТВЕННАЯ МЕДИЦИНСКАЯ АКАДЕМИЯ

УЧЕБНО-МЕТОДИЧЕСКОЕ ПОСОБИЕ К ЛАБОРАТОРНЫМ РАБОТАМ ПО ОБЩЕЙ ХИМИИ

Ставрополь 2005

УДК 546(07.07)

Учебно-методическое пособие к лабораторным работам по общей химии. / В. И. Гончаров, Л. И. Еременко, Т. А. Милащенко и др. Под ред. В. И. Гончарова -Ставрополь. -Изд.: СГМА. 2005,табл. 18,рис. 15. С 164

Составители: В. И. Гончаров, Л. И. Еременко, Т. А. Милащенко, Л. П. Андрусенко, Е. В. Белик, К. С. Эльбекьян, И. А. Братцева, В. Н. Игнатова, О.П. Демидов, E.B. Демидова
В лабораторном практикуме представлены основные теоретические поло­жения тем: «Введение в объемный анализ», «Элементы химической термодина­мики», «Химическая кинетика и катализ», «Коллигативные свойства растворов», «Основные типы химических равновесий и процессов жизнедеятельности», «Хи­мия биогенных элементов», «Физико-химия дисперсных систем», описание ла­бораторных работ, примеры решения задач, задания для самостоятельного конт­роля, вопросы к защите работ и ситуационные задачи.

Лабораторный практикум предназначен для студентов лечебного, педиат­рического, стоматологического факультетов и факультета высшего сестринского образования.


Рецензенты: А.В. Аксенов

(зав. кафедрой органической и физической химии Ставропольского государственного университета, доктор хим. наук, профессор)



И.В. Боровлев

(зав. кафедрой химии гетероциклических соединений Ставропольского государственного университета, доктор хим. наук, профессор)


В.И. Ефременко

(зав. кафедрой биохимии Ставропольской государственной медицинской академии, доктор мед. наук, профессор, засл. деятель науки РФ)



© Ставропольская государственная медицинская академия, 2005

Оглавление

стр.

1. Лабораторное занятие №1. Введение в объемный анализ 9



  1. Задание к занятию № 1 9

  2. Основные теоретические положения 9




  1. Способы выражения количественного состава раствора в титримет-
    рическом анализе 12

  2. Основы количественного анализа 13

3. Лабораторно-практические работы 16

3.1. Лабораторная работа 19

П. Лабораторное занятие № 2. Кислотно-основное титрование 20


  1. Задание к занятию № 2 20

  2. Основные теоретические положения 21




  1. Определение точки эквивалентности при кислотно-основном
    титровании 21

  2. Кривые титрования. Принцип выбора индикатора 22

  3. Рабочие растворы в методах кислотно-основного титрования 23




  1. Лабораторно-практические работы 24

  2. Контрольные вопросы 26

  3. Ситуационные задачи 26

III. Лабораторное занятие № 3. Элементы химической термодинамики 27

  1. Задание к занятию № 3 27

  2. Основные теоретические положения темы 28




  1. Понятие о термодинамической системе 28

  2. Первое начало термодинамики. Энтальпия 29

  3. Закон Гесса и его следствия 31

  4. Второе начало термодинамики. Энтропия 32

  5. Энергия Гиббса - критерий самопроизвольного протекания изобарно-
    изотермических процессов в закрытых системах 33

  6. Принцип энергетического сопряжения 34

  7. Химическое равновесие. Уравнение изотермы химической реакции 35

  8. Стационарное состояние 36

3. Лабораторные работы 36

3.1. Определение энтальпии растворения вещества 36

3.2. Смещение химического равновесия за счет изменения концентрации

одного из реагирующих веществ или продуктов реакции 39



  1. Влияние температуры на химическое равновесие 39

  2. Обратимость смещения химического равновесия 40




  1. Эталоны решения задач 40

  2. Задачи для самостоятельного решения 43

  3. Вопросы и задания для самоконтроля 46




  1. Лабораторное занятие № 4. Химическая кинетика 46




  1. Задание к занятию № 4 46

  2. Основные теоретические положения 47




  1. Зависимость скорости химической реакции от температуры 50

  2. Кинетика сложных реакций. Фотохимические реакции 51




  1. Лабораторная работа. Определение константы скорости и порядка реакции 52

  2. Контрольные задания и вопросы 53

  3. Решения типовых задач 53

  4. Задачи для самостоятельного решения 55

  1. Лабораторное занятие № 5. Гомогенный и гетерогенный катализ.
    Ферменты как биокатализаторы 55




  1. Задание к занятию № 5 55

  2. Основные теоретические положения 56




  1. Ферментативный катализ 56

  2. Термолабильность ферментов 58

  3. Активирование и ингибирование ферментов 59

3. Лабораторные работы 62

3.1. Сравнительное действие неорганических и биологических катализаторов. 62



  1. Кислотный гидролиз крахмала 62

  2. Биологический гидролиз крахмала 63




  1. Термолабильность ферментов 63

  2. Специфичность ферментов 64

4. Контрольные задания и вопросы 64

VI. Лабораторное занятие № 6. Коллигативные свойства растворов 64



  1. Задание к занятию № 6 64

  2. Основные теоретические положения 66




  1. Основные законы и соотношения теории растворов 66

  2. Диффузия. Законы Фика и Вант-Гоффа 66

  3. Изотонический коэффициент. Теория Дебая-Гюккеля. Активность.
    Коэффициент активности. Ионная сила 69

  1. Изоосмия, осмолярность, осмоляльность 70

  2. Электролиты в организме 72




  1. Лабораторные работы 74

  2. Контрольные вопросы 77

  3. Ситуационные задачи 78

VII. Лабораторное занятие № 7. Протолитическая теория и кислотно-
основное равновесие 80

  1. Задание к занятию № 7 80

  2. Основные теоретические положения 81




  1. Протолитическая теория кислот и оснований 81

  2. Основные типы протолитических реакций 83

  3. Автопротолиз воды 85

  4. Расчет рН водных растворов 86

  5. Общая, активная и потенциальная кислотность 88

  6. Iбиологическая роль N и ON 89




  1. Лабораторные работы 89

  2. Эталоны решения задач и упражнения 90

  3. Контрольные вопросы и задачи 92

VIII. Лабораторное занятие № 8. Протолитические равновесия и процессы.
Понятие о кислотно-основном состоянии организма 93

  1. Задание к занятию № 8 93

  2. Основные теоретические положения 94




  1. Конкурирующие протолитические равновесия 94

  2. Буферное действие - основной механизм протолитического
    гомеостаза организма 95

  3. Взаимосвязь гидрокарбонатной и гемоглобиновой буферных систем 97

  4. Расчет рН буферных систем, уравнение Гендерсона-Гассельбаха 99

  5. Сравнительная характеристика ёмкости буферных систем крови 100

  6. Щелочной резерв крови, его смещение. Ацидоз. Алкалоз 100

  7. Понятие о кислотно-основном состоянии (КОС) организма 101

3. Лабораторные работы ЮЗ

  1. Влияние разведения на рН буферного раствора 103

  2. Определение буферной ёмкости растворов 103

  3. Влияние разведения на буферную ёмкость 104

  4. Определение буферной ёмкости сыворотки крови 104

4. Эталоны решения задач 104

5. Контрольные вопросы 105

IX. Лабораторное занятие № 9. Лигандообменные равновесия 106


  1. Задание к занятию № 9 106

  2. Основные теоретические положения 107




  1. Лигандообменные равновесия 107

  2. Полидентантные лиганды (хелаты). Комплексонометрия 108




  1. Лабораторные работы 109

  2. Контрольные вопросы 111

  3. Ситуационные задачи 111

X. Лабораторное занятие № 10. Окислительно-восстановительные
равновесия 111

  1. Задание к занятию №10 111

  2. Основные теоретические положения 112




  1. Направление протекания окислительно-восстановительных реакций 112

  2. Медико-биологическое значение окислительно-восстановительных
    реакций 114

  3. Оксидиметрические методы титриметрического анализа 114




  1. Лабораторная работа № 1 115

  2. Основные теоретические положения 116




  1. Медико-биологическое значение перманганатометрического
    титрования 116

  2. Окислительно-восстановительные потенциалы, их биологическая роль... 116

  3. Диффузионный потенциал 117

  4. Мембранный потенциал 118

  5. Потенциометрическое титрование 119




  1. Лабораторная работа № 2 120

  2. Контрольные вопросы и задачи 120

  3. Приложение 121




  1. Стандартные окислительно-восстановительные потенциалы некоторых
    стадий биологического окисления при рН=7 и Т=298 К 121

  2. Стандартные окислительно-восстановительные потенциалы в водных
    растворах при 298 К 121

XI. Лабораторное занятие № 11. Гетерогенные равновесия 121

  1. Задание к занятию № 11 121

  2. Основные теоретические положения 122




  1. Совмещенные гетерогенные равновесия и конкурирующие процессы ... 123

  2. Гетерогенные процессы в жизнедеятельности 123

  1. Лабораторные работы 125

  2. Контрольные вопросы 128

  3. Ситуационные задачи 129

  4. Темы рефератов 129

  5. Эталоны решения задач 129

  6. Задачи для самостоятельного решения и контрольные вопросы 130

XII. Лабораторное занятие № 12. Биогенные s- и р-элементы 130

  1. Задание к занятию № 12 130

  2. Свойства биогенных s- и р-элементов 132




  1. Характеристика s-элементов 132

  2. Особенности реакций комплексообразования соединений р-элементов . 134

3. Лабораторные работы 135

  1. Обнаружение катионов s-металлов:

калия, натрия 135

магния, кальция, бария 136



  1. Аналитические свойства соединений р-элементов:

галогенидов 136

хлорной извести, сульфатов и сульфитов, нитратов и нитритов 137

фосфатов, водородпероксида 138


  1. Контрольные вопросы 138

  2. Ситуационные задачи 139

XIII. Лабораторное занятие № 13. Биогенные d-металлы 140

  1. Задание к занятию № 13 140

  2. Биологическая роль d-металлов 141

металлопротеины 141

белки, активируемые ионами металлов 141

молибден, марганец, железо 142

кобальт, медь 143



цинк 144

  1. Лабораторные работы 145




  1. Получение гидроксидов 3d-металлов 145

  2. Гидролиз солей меди (II), цинка, железа (II, III) 145

  3. Комплексообразование Си2", Ag+, Zn2+, Mn3+, Fe3+ 146

  4. Аналитические реакции ионов: Ag+, Cu2+, Fe2+, Fe3+, Zn2+ 147

  5. Восстановительная способность d-элементов в низших степенях
    окисления 148

3.6. Окислительная способность d-элементов в высших степенях окисления.. 148

  1. Ситуационные задачи 149

  2. Контрольные вопросы 149

  3. Контрольные вопросы и задания по теме: Биогенные элементы 149




  1. Лабораторное занятие № 14. Физико-химия дисперсных систем.
    Устойчивость коллоидно-дисперсных систем 152




  1. Задание к занятию № 14 152

  2. Основные теоретические положения 153




  1. Значение коллоидов в медицине 153

  2. Получение коллоидных систем 153

  3. Очистка коллоидно-дисперсных систем 155

  4. Устойчивость коллоидно-дисперсных систем 156

3. Лабораторные работы 158

  1. Получение золей конденсационным методом 158

  2. Получение золей дисперсионным методом. Пептизация 158

  3. Очистка коллоидных растворов 158

  4. Определение порога коагуляции 158

  1. Лабораторное занятие № 15. Физико-химия дисперсных систем.
    Свойства грубодисперсных систем 159




  1. Задание к занятию № 15 159

  2. Основные теоретические положения 160

2.1. Грубодисперсные системы 160

  1. Лабораторные работы 163




  1. Приготовление и определение типа эмульсии 163

  2. Электрофорез золя гидроксида железа 163

  3. Правило валентности-значности 163

4. Контрольные вопросы и упражнения 164

I. Лабораторное занятие № 1 1. Задание к занятию № 1 Тема: Введение в объемный анализ

Цель: Сформировать представления о современных правилах построения систематических названий неорганических соединений. Научить расчетам, связанным с концентрацией растворов при их приготовлении и использова­нии в медицинской практике. 2. Основные вопросы темы:

  1. Понятие химического эквивалента, фактора эквивалентности, молярной массы эквивалента.

  2. Концентрация раствора и способы ее выражения.

  3. Основы количественного анализа.

3. Лабораторно-практические работы:

  1. Провести самостоятельные расчеты выражения состава растворов в тит-риметрическом анализе.

  2. Познакомиться с химической посудой, используемой в практике количе­ственного анализа и правилами обращения с ней.

  3. Сущность кислотно-основного титрования как одного из методов титри-метрического анализа.

  4. Контроль на выходе: уметь проводить самостоятельные расчеты пред­ложенных преподавателем задач, уметь пользоваться химической посудой в процессе титрования.

4. Библиографический список:

1. Общая химия. Биофизическая химия. Химия биогенных элементов. Учеб. для мед. спец. вузов. /Ю. А. Ершов, В. А. Попков, А. С. Берлянд и др. Под ред. Ю. А. Ершова - М.: Высшая школа, 2003. Гл. 2, с. 42-51.


2. Основные теоретические положения 2.1. Современная номенклатура неорганических соединений

Химическая номенклатура является сложной, информационноемкой и важ­ной областью современной научной терминологии.

В основу номенклатуры неорганических соединений положен их состав, как главный признак первичной идентификации веществ. Химическая номенкла­тура складывается из формул (изображение состава вещества с помощью симво­лов химических элементов, числовых индексов и других знаков) и названий (изоб­ражение состава веществ с помощью слова или группы слов). Номенклатурные правила ИЮПАК (комиссия Международного Союза теоретической и приклад­ной химии) адаптированы к традициям русского языка для более легкого произ­ношения и записи.

2.3. Способы выражения количественного состава раствора в титриметрическом анализе

Задача данной темы - сформировать теоретические и практические пред­ставления о принципах титриметрического анализа, применяющегося в клини­ческой биохимии для диагностики ряда патологических состояний. Титриметри-ческий анализ является одним из простых и доступных способов получения хи­мической информации.



Титриметрический анализ

Кислотно-основное титро­вание

1

Осадительное титрование

Комплексоно-метрия

Окислительно-восстановитель­ные реакции

Реакции, сопро­вождающиеся об­разованием осадка

Реакции

комплексо-

образования

Реакции между кис­лотами и основани­ями (в т.ч. реакции с участием гидроли-зующихся солей)

Количественный состав раствора в титриметрическом анализе выражается с помощью молярной концентрации С(Х) (здесь и далее X - произвольно выб­ранное химическое вещество).

Молярная концентрация - отношение формульного количества растворен­ного вещества к объему раствора:

C(X)=n(X)/V

Наиболее распространенная единица измерения - моль/л.

Молярное соотношение реагирующих веществ не всегда равно 1:1, оно определяется стехиометрическими коэффициентами в уравнении реакции. В связи с этим вводится такое понятие, как химический эквивалент.



Химический эквивалент - реальная или условная частица вещества, кото­рая в обменной реакции вступает в реакцию с одним протоном или замещает его в соединениях, а в окислительно-восстановительных реакциях отдает или присое­диняет один электрон.

Рассмотрим реакции:

1. Н S+KOH^KHS+H О


► K2S+2H20 ►2H20+2S02.

2. H2S+2KOH-3.2H2S+302-



В первой реакции эквивалентом сероводорода будет одна молекула H2S (реальная частица), во второй реакции эквивалентом будет 1/2 молекулы H2S (условная частица); в третьей реакции эквивалент сероводорода равен 1/6 H2S,

так как S"2-6e^S+4.

Одно и то же вещество может иметь в различных реакциях несколько экви­валентов и определить эквивалент можно только, исходя из конкретной химичес­кой реакции.

Величина, показывающая какая доля реальной частицы (молекулы, иона, атома, радикала) соответствует эквиваленту, называется фактором эквивалент­ности (1/Z).

В обменных реакциях без участия протонов, величина Z равна суммарно­му заряду обменивающихся ионов (без учета знака заряда Z всегда целое и поло­жительное число). Для A12(S04)3: Z = 2 (число ионов А13+) • 3 (заряд) = 6; 1/Z= 1/6.

Для простоты расчетов в аналитической химии вводят вспомогательный способ выражения состава раствора - молярную концентрацию эквивалента -C(1/ZX):

C(l/ZX)=n(l/ZX)/V. Необходимо правильно и быстро переходить от одного способа выражения концентрации к другому:

C(1/ZX)=Z«C(X). 2.4. Основы количественного анализа

Для проведения количественного анализа надо обратить внимание, что урав­нения реакций показывают минимальные целочисленные количества химичес­ких веществ, вступающих в реакцию и образующихся в результате реакции. По­этому для удобства расчетов в химии используют понятие химического эквива­лента вещества (см. выше).

Из определения понятия химического эквивалента вытекает, что в химичес­кой реакции обязательно участвует равное число эквивалентов двух веществ (кис­лоты и основания, окислителя и восстановителя и т. д.). Равными оказываются и количества вещества эквивалента тех же веществ:

n(l/Z1X1)=n(l/Z2X2).

Это равенство представляет собой математическое выражение закона эк­вивалентов. Выразим количество вещества эквивалента через концентрацию и объем раствора:

n(l/ZX) = C(l/ZX)«V. Тогда получим закон эквивалентов в виде формулы, удобной для расчетов в титриметрическом анализе:
Для проведения титриметрического анализа нужны растворы известных концентраций, которые используют для определения концентраций других ра­створов.

Приготовление титрованных растворов проводится несколькими способа­ми:



1. Приготовление титрованного раствора по точной навеске исходного вещества

В этом случае берут точную навеску исходного вещества на аналитических весах, переносят в мерную колбу, растворяют и раствор доводят до метки дистил­лированной водой. Титр такого раствора называется приготовленным:

Т(Х) = m(X)/V,

где т(Х) - навеска (г); V - объем мерной колбы (мл); Т (титр) - величина, измеря­емая массой растворенного вещества X (г) в 1 мл раствора, связан с молярной концентрацией соотношением:

Т(Х) = С(Х)«М(Х)/1000. В качестве исходных веществ могут быть использованы те, которые удов­летворяют требованиям:


  1. Состав вещества должен соответствовать его формуле.

  2. Вещество должно быть негигроскопичным и хорошо растворимым в

воде.

  1. Вещество и его растворы должны быть устойчивыми при хранении на воздухе.

  2. Вещество должно хорошо очищаться и не содержать посторонние при­меси, т. е. соответствовать марке х.ч. (химически чистое).

  3. По возможности иметь большую молекулярную массу.

Такими исходными веществами являются натрий карбонат Na2C03, натрий тетраборат Na2B407* 10Н2О, щавелевая кислота Н2С204*2Н20 в методе нейтрали­зации; натрий хлорид NaCl в методе осаждения - аргентометрии; калий бихромат К2Сг207 в иодометрии.

Пример 1. Рассчитайте массу натрия тетрабората Na2B4O7*10H2O, необхо­димую для приготовления раствора объемом 250 мл с молярной концентрацией эквивалента 0,1 моль/л, используемого для кислотно-основного титрования соля­ной кислотой по реакции:

Na2B407+2HCl+5H20 = 4H3B03+2NaCl.



Решение. Из уравнения видно, что эквивалентом натрия тетрабората явля­ется условная частица, равная половине его молекулы (одному иону водорода эквивалентна половина молекулы). Количество эквивалента натрия тетрабората, необходимое для приготовления заданного раствора:

n(l/2Na2B4O7-10H2O)=V-C(l/2Na2B4O7).

Подставляем данные из условия задачи:

п(1/2Ма2В4О7«10Н2О)=0,25л«0,1моль/л=0,025моль

m(Na2B4O7«10H2O)=M(l/2Na2B4O7«10H2O)«n(l/2Na2B4O7«10H2O)

m(Na2B4O7«10H2O) = 0,5 «381,4г/моль«0,025моль=4,7675г.

Далее, имея массу навески исходного вещества, легко рассчитать титр (по выше предложенным формулам) и далее перейти на расчет концентрации рабо­чего раствора.

C(1/ZX) = T(X)«1000/M(1/ZX).



2. Приготовление титрованного раствора объемным методом

Теперь, зная объемы растворов, которые определяются при титровании измерительной посудой: пипетками и бюретками и концентрацию одного из ра­створов, рассчитывают концентрацию второго раствора.



Пример 2. Для нейтрализации 5 мл раствора серной кислоты потребова­лось 4,78 мл раствора натрия гидроксида с С (NaOH) = 0,1012 моль/л. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента серной кислоты.

Решение. Для определения фактора эквивалентности напишем уравнение реакции

H2S04+2NaOH = Na2S04+2H20. Для натрия гидроксида фактор эквивалентности равен 1/1. Для серной кис­лоты, исходя из уравнения реакции, фактор эквивалентности равен 1/2. Согласно закону эквивалентов:

C(l/2H2S04)=V(NaOH)«C(NaOH)/V(H2S04), С(1/2Н24) = 4,78мл«0,1012моль/л/5,00мл = 0,0967моль/л. В общем случае объемы должны быть выражены в литрах. Однако, когда берется отношение объемов, они могут быть выражены и в других, но одинако­вых, единицах.

Растворы, концентрации которых определяются описанным способом, на­зываются растворами с установленным титром.

Если по каким-либо причинам анализируемое вещество нельзя определить непосредственно, то проводят промежуточную реакцию, и один из ее продуктов определяют титриметрическим методом. Такой прием, основанный на эквива­лентности количеств исходного вещества и продукта реакции, называют методом заместительного титрования. Согласно закону эквивалентов, расчеты в этом ме­тоде можно выполнять так, как будто никакой промежуточной реакции не прово­дилось.



Пример 3. Для определения водородпероксида к 10,0 мл раствора добавили калия иодид в избытке в кислой среде. На восстановление выделившегося иодида потребовалось 7,65 мл раствора с концентрацией C(Na2S2O3) = 0,01986 моль/л. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента Н202.

Решение. Водородпероксид обычно медленно вступает в реакции. Поэто­му проводят реакцию, при которой образуется продукт, легко определяемый тит­риметрическим методом:

H202+2KI+H2S04= I+2H20 +K2S04 I2+2Na2S203=2NaI+Na2S406. Для этих реакций:

n(l/2H202) = n(l/2I2) = n(Na2S203), поэтому С(1/2Н202) = С (Na2S203) • V(Na2S203)/V(H202) С(1/2Н202) = 7,65 мл «0,01986 моль/л/10,0 мл = 0,0152 моль/л.

3. Лабораторно-практические работы

Для закрепления материала, связанного с расчетами концентрации раство­ров при их приготовлении предлагается решить следующие задачи:



  1. Какова молярная концентрация эквивалента кальция гидроксида, если в 0,1 л раствора содержится 0,148 г Са(ОН)2?

  2. Какова масса Na2SO4*10H2O, необходимого для приготовления раствора объемом 4 л, в котором C(l/2Na2SO4) = 0,5 моль/л?

  3. Определить молярную концентрацию раствора алюминия сульфата, по­лученного растворением 4 г его в воде с последующим разбавлением до 0,8 л.

  4. Вычислить титр азотной кислоты, если C(HNO3)=0,2 моль/л.

Измерения в титриметрическом анализе

Для проведения титриметрического анализа обязательно измеряют объе­мы жидкостей. Измерения проводят специальной мерной посудой: мерными кол­бами, пипетками, бюретками.

Важно помнить, что точность измерения объема достигается не только точ­ностью градуировки, но и соблюдением правил пользования мерной посудой:


  1. Глаз экспериментатора должен находиться на одном уровне с мениском отмериваемой жидкости.

  2. Объем прозрачных жидкостей отмеривают по нижнему мениску (рис. 1а), объемы интенсивно окрашенных жидкостей - по верхнему (рис. 16).

а б Рис. 1. Правильное измерение объемов неокрашенных (а)

и окрашенных (б) жидкостей

Мерные колбы предназначены для приготовления растворов титранта, пер­вичных стандартов, анализируемых проб, для разбавления жидких проб. Мерные колбы бывают различной вместимости (от 2000 см3 до 25 см3). На узком и длин­ном горлышке колбы имеется метка, а на широкой части - номинальный объем (рис. 2).

При приготовлении растворов последнюю порцию растворителя добавля­ют по каплям, чтобы не превысить номинальный объем. Приготовленные ра­створы тщательно перемешивают.



Пипетки предназначены для переноса определенных объемов жидкостей. Для заполнения пипетки нижний конец ее опускают в раствор, с помощью рези­новой груши (или работы мышц рта и щек) засасывают раствор выше метки, после чего закрывают верхнее отверстие пипетки указательным пальцем. Дер­жа пипетку строго вертикально, осторожно приоткрывают отверстие, уровень жидкости при этом опускается. В тот момент, когда он сравнивается с меткой, отверстие вновь перекрывают.

а) б) в) Рис. 4. Бюретки

Для выливания жидкости из пипетки нижним концом ее прикасаются к внут­ренней поверхности сосуда и, вновь открывая отверстие, дают жидкости медлен­но вытечь. Выдувать содержимое пипетки не разрешается.

Различают пипетки Мора (рассчитанные на один объем, рис. За) и градуи­рованные пипетки (рис. 36). С помощью градуированных пипеток можно отме­ривать различные объемы. Градуированные пипетки дают менее точное значе­ние объема по сравнению с пипеткой Мора.



Бюретки предназначены для измерения объема вытекающих из них жидко­стей. Нижний конец бюретки представляет собой цилиндрическую трубку с на­несенными делениями, снабжен затвором. В качестве затворов используют стек­

лянный шарик, вставленный в резиновую трубку (рис. 4а), металлический зажим (рис. 46), стеклянный кран (рис. 4в). Для правильного проведения титрования бюретку устанавливают строго вертикально в штативе, наполняют титрантом с помощью воронки выше нулевой отметки. Затем освобождают кончик бюретки от пузырьков воздуха, слегка приподнимая резиновую трубку и надавливая на нее в месте расположения стеклянного шарика или зажима. После этого снима­ют воронку и устанавливают уровень титранта на нулевой отметке. Точность измерения объема по бюретке вместимостью 25 см3 должна составлять 0,02-0,03 см3. Правильная запись: 10,02 см3; 12,00 см3; 14,35 см3.

В аналитической практике широко применяются также микробюретки (вме­стимостью 2 и 5 см3) с более мелкой ценой деления.

Все указанные виды посуды используются для манипуляций с растворами точных концентраций. Для измерения объемов вспомогательных растворов ис­пользуют менее точную мерную посуду: цилиндры, мензурки, измерительные пробирки.



Сущность кислотно-щелочного титрования. Алкали- и ацидиметрия

В основе многих методов титриметрического анализа лежат реакции ион­ного обмена. К их числу относятся и кислотно-основные реакции нейтрализации, с помощью которых определяют кислоты (алкалиметрия, т. е. метод, в котором раствор известной концентрации - щелочь) и основание (ацидиметрия, где опре­деление ведется кислотой, как раствором с известной концентрацией).

Кислотно-основное взаимодействие можно рассматривать с позиций про-толитической теории кислот и оснований. В соответствии с ней сущность кислот­но-основных (протолитических) реакций состоит в переносе протона от кислоты к основанию:

НВ1 + В2 "оВ! +нв2






Любая кислота может рассматриваться как продукт соединения основания В" с протоном Н+.

Равновесие обычной реакции нейтрализации Н30++НО~<0> 2Н20 сильно смещено вправо в соответствии с малым значением константы автоионизации воды Kw=10"14 моль22. Реакция идет вправо, пока концентрации Н30+ и НО" не достигнут указанного значения К . Данная реакция оказывается практически нео­братимой и с этой точки зрения вполне подходит для применения в титриметри­ческом анализе. Кроме того, реакции переноса протона проходят очень быстро, что также является одним из требований к титриметрическим реакциям.

Итак, титриметрический анализ заключается в измерении объема титранта (раствора точно известной концентрации), затраченного на реакцию с определя­емым веществом. Процесс постепенного добавления титранта к анализируемой

пробе называется титрованием, а момент завершения реакции - точкой эквива­лентности. Расчет в титриметрическом анализе, как было уже сказано выше, ос­нован на законе эквивалентов.

При титровании необходимо учитывать силу кислот и оснований. При со­единении растворов кислоты и основания в эквивалентных количествах, получа­ется раствор, содержащий растворитель (воду), катионы основания и анионы кислоты (с точки зрения теории протолитического процесса). В реакции сильной кислоты с сильным основанием эти катионы и анионы практически не проявля­ют кислотно-основных свойств и не влияют на концентрации ионов водорода и гидроксида, вследствие чего реакция среды раствора, т. е. его рН, совпадает с рН чистой воды (рН=7).

Если в реакции нейтрализации участвует слабая кислота или слабое осно­вание, то процесс оказывается заметно обратимым. Титрант в точке эквивалент­ности вступает в реакцию не полностью. При определении слабого основания в растворе остается непрореагировавшая сильная кислота (титрант) и в точке экви­валентности рН<7. Соответственно, при определении слабой кислоты в точке эквивалентности рН>7.



3.1. Лабораторная работа

Освоение объемного метода количественного анализа титриметрии начи­нают с процесса титрования. Заполнив бюретку и внеся необходимый объем пипеткой в колбу для титрования, начинают процесс титрования:



  1. Каждое титрование начинают с нулевого или кратного деления.

  2. Раствор из бюретки приливают медленно, одновременно перемешивая раствор в колбе.

  3. Отсчет объема раствора, пошедшего на титрование, производят через 1-2 мин. после прекращения приливания раствора из бюретки.

  4. По окончании работы бюретку промывают водой.

Далее, используя метод прямого титрования, рассчитывают молярную кон­центрацию эквивалента соляной кислоты по известной концентрации натрия гид­роксида C(NaOH) = 0,1 моль/л.

В коническую колбу при помощи пипетки отмерить и внести 5 мл раствора соляной кислоты и 2-3 капли раствора индикатора фенолфталеина. Затем, не­большими порциями из бюретки приливать раствор натрия гидроксида к раство­ру соляной кислоты до появления розовой окраски, не исчезающей в течение 1 мин. Процесс титрования повторить два раза.

Для расчета молярной концентрации эквивалента соляной кислоты исполь­зовать закон эквивалентов с учетом среднего объема щелочи, пошедшей на тит­рование 5 мл кислоты.

Итак, для расчетов в титриметрическом анализе, исходя из закона эквива­лентов используют следующие формулы:

C(1/Z1X1)/C(1/Z2X2)=V(X2)/V(X1) C(1/ZX) = T(X) -1000/M(1/ZX) Т(Х) = С (1/ZX) • M(1/ZX) /1000 T(X) = m(X)/V

Порядок оформления тетради и рабочего протокола:


  1. Дата.

  2. Указание темы занятия и его цели.

  3. Оформление рабочего протокола.




  1. Сущность применяемого метода.

  2. Ход работы, схема прибора (при наличии).

  3. Экспериментальные данные.

  4. Расчет: используемые формулы в общем виде с расшифровкой обозна­чений и с числовыми данными.

Примечание: результаты измерений и расчетов свести в соответствующие таблицы, при необходимости представить графический материал.

Контроль на выходе: рабочие протоколы представить преподавателю, по­лучить зачет.

П. Лабораторное занятие № 2 1. Задание к занятию № 2




Достарыңызбен бөлісу:
  1   2   3   4   5   6   7   8   9   ...   12




©dereksiz.org 2020
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет