Учебное пособие знакомит читателя с техникой эксперимента в химии и предназначено для обучения основным приемам работы в хи­мической лаборатории

Весы с одной призмой и коромыслом, имеющим на одном пле­че поплавок в жидкой среде, а на другом - противовес, получи­ли название гидростатических, или весов Мора - Вестфаля (рис. 69). Их применяют в основном для определения плотности жидких и твердых веществ (см. разд. 4.6).

Коромысло 4 таких весов представляет собой неравноплечий рычаг, опирающийся своей призмой на подушку в вилке 6. На правом конце коромысла находится крючок, к которому на тон­кой проволоке (диаметр не более 0,1 мм, платина, константан) подвешен стеклянный поплавок 2. На левом конце коромысла помещен противовес 7 с острием-указателем равновесия. Если поплавок не имеет встроенного термометра, то в цилиндр 1 с жидкостью опускают термометр в металлической гильзе, крепя­щейся к верхнему краю цилиндра. Правая часть коромысла имеет углубления, в которые навешиваются гири-рейтеры 5. Две большие одинаковые гири имеют массу, равную массе воды, вытесняемой поплавком при 20 °С. Масса малых гирь в 10, 100 и 1000 раз меньше массы больших рейтеров. Поплавок, гири и Цилиндр составляют единый комплект гидростатических весов. При замене поплавка и гирь у конкретных весов, их снова сле­дует прокалибровать.

Функции гидростатических весов могут выполнить технохимические и аналитические весы, если к одному плечу коромысла (рис. 70, а) или чашке (рис. 70, б) прикрепить поплавок. В первом варианте взвешивание проводят, не снимая чашки 4, а подставив под стакан 3 легкий столик. Можно убрать с коромысла чашку и стакан 3 с жидкостью и поплавком установить на основание 6 весов, если приходится часто проводить гидро­статическое взвешивание. Во втором варианте следует проделать отверстия в основании весов и доске 8 лабораторного стола, через которые и пропустить подвеску поплавка, закрепив ее за держатель чашки.

Рис. 69. Гидростатические весы Мора - Вестфаля: 1 - цилиндр с исследуемой жидкостью; 2 - стеклянный поплавок; 3 - регулировочный винт; 4 - неравноплечее коромысло; 5 - рейтеры; 6 - вилка коромысла с призмой и подуш­кой; 7 - противовес; 8 - выдвижной стержень; 9 - стопорный винт-арретир; 10 - стойка весов; 11 - отвес

Рис. 70. Самодельные гидростатические весы с поплавком внутри весов (я) и вне весов (б): 1 - крючок коромысла; 2 - поплавок; 3 - стакан с жидкостью; 4 - чашка; 5 - подставка; 6 - основание весов; 7 - боковая дверца; 8 - лабораторный стол

Масса тонкостенного кварцевого поплавка 8, наполненного воздухом, уравновешена массой противовеса 3 - кварцевого тон­костенного шарика с отверстием. Общая поверхность противовеса (наружная и внутренняя) равна поверхности поплавка для уменьшения влияния адсорбции газов. Объем поплавка состав­ляет около 3 см³, а в противовесе 3 проделано отверстие для уменьшения плавучести. Равновесное положение коромысла определяют при помощи микроскопа по перемещению острия, которым оканчивается противовес 3 относительно указателя 2. Газ подводится в середину прибора 1 через трубку 5.

Перед измерением плотности газовые весы калибруют по газу, для которого известно изменение плотности с изменением давления. Газ, плотность которого надо измерить, тщательно высушивают и освобождают от примесей, после чего осторожно впускают в весы Штока через трубку 5, предварительно удалив из весов воздух. В момент равновесия, когда игла шара 3 уста­навливается против указателя 2, фиксируют давление газа. Затем по калибровочному графику находят плотность газа.

Чувствительность газовых весов мало зависит от давления газа , но температура весов во избежание движения газа во время опыта должна поддерживаться постоянной.

Рис. 71. Устройство газовых кварцевых весов Штока Рис. 72. Общий вид торзионных весов рычаж­ного типа : 1 - чашка; 2 - конец коромысла; 3 - шкафчик; 4 –стрелка : 5 - ручка натяжения; 6 - шкала; 7 - ручка арретира: 8 - стойка весов; 9 - основание весов: 10 -указатель равновесия; 11 - черта равновесного состоя­ния

основном подразумевается деформация кручения пружины. Topзионные весы применяют для быстрого определения небольших масс - от 0,01 до 500 мг. Достоинством торзионных весов яв­ляется простота конструкции и быстрота взвешивания. Однако точность их не превышает 0,1% от максимальной нагрузки.

Перед взвешиванием освобождают коромысло, связанное с пружиной, передвижением ручки 7 арретира и устанавливают на нуль стрелку 4 с помощью ручки 5 натяжения пружины. При таком положении системы весов указатель равновесия 10 пере­крывает черту равновесия 11. Затем закрепляют арретиром ко­ромысло весов и помещают груз на чашку 1, после чего снова арретиром освобождают коромысло. Взвешиваемый предмет поворачивает ось спиральной пружины и закручивает ее. Пово­ротом оси за ручку натяжения 5 в обратную сторону приводят коромысло в горизонтальное положение. О горизонтальности коромысла судят по совпаданию указателя равновесия 10 с чер­той равновесия 11. Тогда стрелка 4 покажет на шкале 6 значе­ние массы измеряемого груза. Угол закручивания пружины про­порционален массе взвешиваемого вещества, и поэтому шкала 6 весов проградуирована в единицах массы (мг).

Взвешивание следует проводить при 20 ± 5 °С, так как при иной температуре погрешность показания весов увеличивается.

Более сложные автоматические регистрирующие весы обычно снабжают самой разнообразной электронной системой управления. Такие весы применяют для определения массы, изменяющейся в процессе взвешивания, которая регистрируется на ленте самописца, как функцию времени и температуры. Уст­ройству автоматических регистрирующих весов посвящена спе­циальная литература.

Фольмера (г) и Цейтена (д):

5 - зачерненный конец нити; 6 - микроскоп с окулярной шкалой; 7 - окно для загрузки

Весы были предложены Мак-Беном в 1926 г. для определе­ния масс исследуемых веществ в вакуумных трубках. Они имеют оптические отсчетные устройства 3 с визиром 2. Кварцевая спи­раль 1 диаметром витка 12-15 мм, навитая из нити диаметром около 0,2 мм, обладает подъемной силой 1 г. Ее удлинение со­ставляет около 0,1 мм/мг. Металлические пружины менее эф­фективны. Они подвергаются коррозии и при изменении нагрузки длительное время "ползут", т.е. не сразу переходят в по­ложение равновесия.

Чувствительность весов Сальвиони составляет 10^-5-10^-4 г. Когда их помещают в защитный кожух, то при нагрузке 2-10^-5 _г чувствительность возрастает до 2-10^-8 г.

Фольмер Макс (1885-1965) - немецкий физикохимик. В 1945-1955 гг. рабо­тал в СССР.

Декарт Рене Картезий (1596-1650) - французский философ, физик и мате­матик.

"Водолаз" с пузырьком воздуха является очень чувствитель­ным к изменению давления над поверхностью воды в трубке 1. Плотность "водолаза" при изменении давления на жидкость изменяется, так как пузырек воздуха в зависимости от прила­гаемого давления расширяется или сжимается. Можно легко побиться того, чтобы в результате небольшого изменения внеш­него давления "водолаз" вместо погружения начал всплывать, флотационное равновесие достигается тогда, когда "водолаз" находится во взвешенном состоянии между дном и поверх­ностью воды в трубке 1, причем верхняя кромка чашечки нахо­дится на уровне круговой отметки 5, нанесенной на флотацион­ную трубку 1.

Для взвешивания в чашечку 4 "водолаза" помещают веще­ство в небольшом стеклянном или полимерном капилляре (масса пустого капилляра заранее известна) и погружают "водолаз" в воду трубки ). Над поверхностью воды создают та­кое давление р_х (в см. вод. ст.), измеряемое водяным маномет­ром (см. разд. 10.4), чтобы "водолаз" завис строго под круговой отметкой. Это будет состояние флотационного равновесия. За­тем освобождают чашечку от капилляра с веществом и кладут в нее разновески из полистирола и также измеряют давление р_x, при котором устанавливается флотационное равновесие. После этого вычисляют приведенную массу вещества по формуле:

G=G₁ [1- Pa/(Pa - P_x)] / [1 - Pa(Pa ~ Р₁)], (3.4)

где G - приведенная масса вещества, г; G₁- приведенная масса разновеса, г; P_а- атмосферное давление, см вод. ст.; P_х -измеренное давление, необходимое для того, чтобы "водолаз" с веществом был приведен в состояние флотацион­ного равновесия; P₁- измеренное давление, необходимое для того, чтобы "водолаз", нагруженный разновесом, был приведен в состояние флотационного равновесия.

Линдерштром-Ланг Кай (1896-1959) - датский химик-органик.

Если взвешиваемое вещество не растворяется и не взаимо­действует с водой и имеет плотность более 1 г/см³, то взвеши­вание производят без применения капилляра.

3.6. Весовая комната

весы - чувствительный прибор, имеющий легко подвижные механические части. Поэтому на них не должны действовать вибрация, толчки и встряски, резкие колебания температуры,

давления и влажности. Чтобы избежать погрешности при взве­шивании от подобного рода помех, аналитические весы устана­вливают в специальной весовой комнате, изолированной от остальных лабораторных помещений. Комната должна быть расположена на первом этаже здания для уменьшения вибра­ции. Если такое расположение весовой комнаты по каким-либо причинам невозможно, то ее местонахождение следует выбирать не выше 3-го этажа здания, полностью свободного от установок, создающих вибрацию, и вдали от улиц с оживленным движени­ем транспорта.

В весовой комнате необходимо поддерживать строго контро­лируемые постоянные температуру и влажность, в ней не должно быть воздушных потоков, а для уменьшения запылен­ности пол рекомендуют покрывать линолеумом, который легко протирать. Проветривают весовую комнату тогда, когда в ней не проводят взвешивание.

Для того чтобы более отчетливо представить себе, как изменяются упругие свойства материалов с температурой, приведем следующий пример. У весов типа весов Сальвиони изменение прогиба кварцевого стержня при изменении температуры на 1 ^oС составляет около 1,4-*0^-4 см при полной загрузке весов, что равноценно кажущемуся изменению массы на 1,4*10^-5 г при чувствитель­ности весов 2*1^0-5 г. Для весов Мак-Бена изменение температуры на 1 °С вы­зывает изменение удлинения спиральной пружины на 7*10^-4 см, а такое удли­нение уже будет превышать чувствительность весов.

Весы следует устанавливать строго горизонтально (по уров­ню) на массивных или консольных столах, поглощающих мел­кие сотрясения. Консольные столы крепят только к капиталь­ным стенам. Для увеличения массы стола под весы кладут две-три чугунных плиты с массой каждой не менее 50-70 кг. Между плитами располагают резиновые прокладки. На верхних этажах весы устанавливают только на специальных массивных столах с амортизирующей подвеской крышки (см. рис. 15).

На стол с весами нельзя ставить эксикатор и другие предме­ты. Для них лучше иметь передвижной столик. Перед взвешива­нием эксикатор с бюксами должен 20-30 мин находиться в ве­совой комнате, чтобы температура содержащихся в нем сосудов с веществом и температура весов мало различались.
РЕКОМЕНДУЕМАЯ ЛИТЕРАТУРА

Сахаров А.И. Весы в физико-химических исследованиях. М.: Наука, 1968.

Рудо М.Н. Лабораторные весы и точное взвешивание. М.: Стандартгиз, 1963

Алексеев Н.Г., Прохоров В.А., Чмутов К.В. Современные электронные прибо­ры и схемы в физико-химических исследованиях. М.: Химия, 1971.

Феоктистов В.Г. Лабораторные весы. М.: Стандартгиз, 1979. Химическая энциклопедия. М., Советская энциклопедия, 1988, т. 1, с. 355.
Глава 4

ИЗМЕРЕНИЕ ОБЪЕМА И ПЛОТНОСТИ ВЕЩЕСТВА

В Международной системе единиц за единицу объема вещества (символ V) синят один кубометр (1 м³). Часто употребляемая единица объема литр (1л = 10^-3 м³) - специальное название кубического дециметра (дм³). Аналогич­но миллилитр (мл) - название кубического сантиметра (см³).При очень точных измерениях следует применять соотношение: 1 л = 1,000028 дм³. Молярный обьем (символ V_n, единица л/моль) - это объем одного моля вещества В.

где n_B - количество вещества В, моль.

Для идеальных газов значение Vⁿ = 22,414 л/моль при 101325 Па и 0 ⁰С.

Удельный объем (символ V_m, единица м³/кг, л/г и мл/г) равен объему вещества В, деленному на его массу m_B

V_m =V_B/m_B (4.2)

Удельный объем - величина, обратная плотности.

Парциальный объем i-го газа определяют из соотношения:

=x_IV, (4.4)

где - объем смеси; x_{I -} мольная доля i-го газа.

Цилиндры изготавливают из стекла и прозрачных полиэти­лена или полипропилена. Стеклянные цилиндры могут иметь пластмассовое основание.

Объемы летучих кислот, органических растворителей или жидких растворов газов обычно измеряют при помощи мерных Цилиндров с притертой стеклянной пробкой, пробкой из фторопласта или полиэтилена (см. разд. 1.6). Такие цилиндры удобны и для оценки размеров объемов жидких гетерофазных си­стем.



Рис. 74. Мерные цилиндры (я), мензурка (б), кружки (в, г), конус Имгоффа (д), мерная склянка для вакуумного фильтрования (е) и мерный баллон для работ с газами (ж)
Погрешность при определении объемов жидкостей с помощью мерных цилиндров лежит в пределах 1-10%.

Мензурки (от лат. mensura - мера, мерка) - сосуды кони­ческой формы, у которых, как и у мерных цилиндров, на на­ружной поверхности нанесены деления для измерения объемов жидкости в миллилитрах (рис. 74, б). Мензурки применяют для измерения объема осадков, образующихся при отстаивании сус­пензий. Осадок собирается в нижней части мензурки. Их ис­пользуют также для определения объемов двух несмешивающихся жидких фаз, одна из которых, большей плотности, присутствует в малом количестве. Мензурки калибруют на отливание.

Другая мерная посуда. В технологической практике при дози­ровании малолетучих жидкостей применяют стеклянные мерные кружки (рис. 74, в, г).

Изучение процессов седиментации, оседания частиц из жид­ких систем, производят в ряде случаев с использованием кону­сов Имгоффа (рис. 74, д). Когда необходимо установить объем фильтрата при вакуумном фильтровании (см. разд. 9.4), приме­няют цилиндрические мерные склянки (рис. 74, е). Боковой тубус склянки присоединяют к водоструйному насосу (см. рис. 958) а в ее горло вставляют воронку Бюхнера (см. рис. 200, а) при помощи шлифа или резиновой пробки.

Мерный баллон типа ж служит для измерения скорости по­тока жидкости, протекающей по резиновому шлангу. В нижней части баллона на резиновый шланг устанавливают зажим Гоф­мана (см. рис. 37, а) или стеклянный кран, закрывая который набирают нужный объем жидкости в течение фиксируемого времени.

4.2. Мерные колбы и пикнометры

Мерные колбы используют для приготовления растворов опре­деленной концентрации (рис. 75). Они имеют узкое горло с од­ной или несколькими метками, означающими границу отмеряе­мого объема. Вместимость мерных колб колеблется от 5 мл до 2 л. На каждой колбе указана вместимость (в мл) и температура, при которой проводилась ее калибровка, обычно это 20 °С.

Мерные колбы являются измерительными сосудами, рассчи­танными на вливание, т.е. объем жидкости до метки соответ­ствует вместимости колбы. Смачивание стенок и растекание жидкости по внутренней поверхности колбы не играют никакой роли. Выпускаются мерные колбы и на выливание. Такие колбы (колбы Штоманна) имеют на горле две кольцевые отметки, так как объем вылитой жидкости будет несколько меньше отмерен­ной (рис. 75, б).

Мерные колбы могут иметь пришлифованные стеклянные пробки, а также резиновые, фторопластовые или полиэтилено­вые пробки.

Для приготовления раствора нужной концентрации в мерную колбу сначала насыпают или наливают через воронку раство­ряемое вещество, а затем наполняют колбу до половины раство­рителем и осторожно встряхивают круговыми движениями, придерживая рукой колбу за дно. Перемешивание продолжают До полного растворения вещества. После этого колбу оставляют на 5-10 мин для выравнивания ее температуры с окружающей средой, затем приливают растворитель, не доводя до метки на 5-10 мм, и высушивают горло над меткой свернутым в трубочку куском фильтровальной бумаги. Наконец доливают раствори­тель по каплям до метки, стараясь не замочить внутреннюю часть горла. Наполненную колбу закрывают пробкой и осто­рожно перемешивают содержимое, переворачивая колбу; держать ее следует при этом двумя руками: левой за основание, а правой - за горло с пробкой. Для точного измерения объема °лбу ^с раствором, не доходящим немного до метки, помещают на 10-15 мин в термостат (см. разд. 5.10), настроенный на температуру 20 °С, при этом из термостатирующеи жидкости долж­но выступать только горло с меткой, а не раствор в нем.

При доливании растворителя колбу вынимают за горло из термоста­та, чтобы метка и мениск были на уровне глаз (см. рис. 79).

Для приготовления растворов твердых веществ строго опре­деленной концентрации применяют мерные колбы Кольрауша (рис. 75, в) с расширенной верхней частью горла. В такую мер­ную колбу удобно насыпать через воронку с короткой трубкой измельченное в ступке твердое вещество.

Кольрауш Фридрих Вильгельм Георг (1840-1910) - немецкий физикохимик, изучавший свойства электролитов.