Қазақстан республикасының білім


Қатты заттар және олардың қоспасын анализдеу. Студенттердің оқу-зерттеу жұмысы



бет18/20
Дата19.04.2023
өлшемі374 Kb.
#472379
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   20
Аналитикалық хим.лаб

Қатты заттар және олардың қоспасын анализдеу. Студенттердің оқу-зерттеу жұмысы.


Жұмыстың мақсаты: Қатты заттар және олардың қоспасын анализдеу барысын оқып үйрену.
Жұмыстың міндеттері: Қатты заттарды ұнтақтау, анализге дайындау, олардың қоспасын анализдеу барысындағы нәтижелерді қорытындылау.
Жұмыстың орындалуы.
Анализденетін зат құрғақ тұздар қоспасы, минералдар, руда, топырақ тыңайтқыш, тыңайтқыштар қоспасы немесе осы заттардың ерітіндісі берілуі мүмкін. Зат қатты күйінде берілсе, арнаулы келіде ұнтақтап, араластырып, електен өткізеді. Зерттелетін затты үшке бөліп, біріншісінен катиондарды, екіншісінен аниондарды, үшіншісін жұмыс нәтижесін тексеруге не қайталауға қалдырады. Заттың түсін, түйіршіктерінің пішінін байқағаннан кейін, түрлі еріткіштерде заттың ерігіштігін сынайды.
Заттың ерігіштігін байқау. Құрғақ заттың аз ғана бөлігіне 15-16 тамшы дистильденген су қосып араластырып, ерімесе, су моншасында қыздырады. Егер суда ерімесе, 14-15 тамшы 2 НСІ-ын қосып, қажет болса, қыздырады. Тұз қышқылында ерімесе, 2 н НNО3-да, концентрациялы НСІ-да, «патша» арағы және аммоний гидроксидінде ерітіп байқайды. Зерттелетін заттың ерігіштігіне байланысты анализ жұмысын екіге бөледі.
Суда еритін заттарды анализдеу. Құрғақ заттан 1 г өлшеп, 4-5 мл дистильденген суда ерітеді. Ертіндінің түсіне ортаның рН мәніне қарап, қандай тұздардың бар екенін алдын ала болжайды. Ортаның сілтілік болуы гидроксидтердің не күшті негіз және әлсіз қышқыл тұздарының болуынан, ал қышқылдық болуы бос қышқылдардың, қышқыл тұздардың, не күшті қышқыл мен әлсіз негіз тұздар болуынан. Бейтарап ортада күшті қышқыл мен күшті негіз тұз не әлсіз қышқыл мен әлсіз негіз тұз болуы мүмкін.
Катиондарды анықтау. Анализге берілген ерітіндіден катиондарды күкіртсутек не қышқыл-сілтілік әдіс бойынша анықтайды. Біздің талдау әдісімізде қышқыл-сілтілік әдіс бойынша жүргізіледі.

Құрамы белгісіз затты анализдеу барысы


1. NH4+ , Ғе2+, Ғе3+, Сu2+ иондарын алдын ала байқау үшін, ерітіндінің 2-3 тамшысына 1-2 тамшы анықтаушы реактивтен қосып, NH4+ , Ғе2+, Ғе3+ және Сu2+ иондарын жеке-жеке тәжірибе жасап анықтайды.
2. II топ катиондарын алдын ала бақылау үшін, зерттелінетін ерітіндінің 3-4 тамшысына, 10-12 тамшы 2 н HC1 ерітіндісін қосады. Тұнба түзілсе, сүзгі қағаздан өткізеді. Тұнба түзілмесе, П топ катиондарының жоқ болғаны.
3. III топ катиондарын алдын ала бақылау үшін, зерттелінетін ерітіндінің 2-3 тамшысына сонша мөлшердегі 2 н H2SO4 ерітіндісінен қосып, ептеп қыздырады. Тұнба түзілсе, III топ катиондарының белгісі.
4. I топ катиондарын бөлінген сүзіндіден немесе анализге берілген ерітіндіден К+, Na+, NH4+ иондарының жеке реакциясы бойынша анықтайды.
5. IV топ катиондарын алдын ала байқау үшін, зерттелетін ерітіндіге тұз және күкірт қышқылын қосқанда тұнба түзбесе, ерітіндінің 3-4 тамшысына сонша мөлшерде натрий гидроксидін қосады. Тұнба түзілсе, тағы натрий гидаоксидін қосады. Тұнбаның еріп кетуі - IV топ катиондарының белгісі.
6. V топ катиондарын алдын ала байқау үшін, натрий гидроксидімен әрекеттескеннен түзілген тұнбаға оның артық мөлшерін қосқанда ерімесе, V топ катиондарының белгісі.
7. ҮІ-шы топ катиондарын алдын ала байқау үшін, ерітіндінің 3-4 тамшысына сонша аммоний гидроксидін қосады. Түзілген тұнбаға аммоний гидроксидінің артық мөлшерін қосқанда еруі — VI топ катиоңдарының белгісі.


Аниондарды анықтау.
Тұздардың ерігіштік кестссі бойынша зерттелетін ерітіндіде қандай аниондардың барлығын алдын ала байқауға болады.
I топ аниондарына алдын ала болжау жасау үшін, ерітіндінің 2—3 тамшысына сонша дифениламин қосқанда, қара көк ерітінді түзілуі - NО3- ионының белгісі.
II топ аниондарына алдын ала болжау жасау үшін, ерітіндінің 2-3 тамшысына, сонша мөлшерде 2 н HNO3 және 1-2 тамшы AgNO3 ерітіндісін қосады. Тұнба түзілуі — II топ аниондарының белгісі.
III топ аниондарына алдын ала болжау жасау үшін, ерітіндінің 2-3 тамшысына бейтарап не әлсіз сілтілік ортада сонша мөлшерде ВаС12 ерітіндісін қосады. Тұнба түзілуі - III топ аниондарының белгісі.
Соңында ерітіндіде байқалған катиондар мен аниондар тобын жеке реакциялары бойынша анықтайды.
Суда ерімейтін заттарды анализдеу. Зерттелуге берілген қатты зат суда ерімесе, онда құрғақ заттың құрамында I топ катиондарының болмағаны.
Суда ерімейтін заттарды анализдеу үшін, құрамы белгісіз қатты затты анализдеудегі заттардың ерігіштігін байқау әдісін пайдаланып, су, тұз, азот қышқылдарында ерітеді. Егер қатты зат ерісе, құрамындағы артық қышқыл жойылғанша буландырады. Жұмысты тартпа шкафта орындайды. Қалған затты ыстық суда ерітіп, ерітіндіні суда еритін заттарды анализдеу әдісі бойынша анықтайды.
Егер қатты зат суда, қышқылда, «патша» арағында ерімесе, онда оның құрамында күміс галогенидтері AgCl, AgІ, сульфаттар - BaSO4, CaSO4, PbSO4 болғаны.
1. Қорғасын сульфатын еріту үшін, қатты заттың аз ғана үлгісіне натрий гидроксидшің артық мөлшерін қосады. Түзілген ерітіндіден Рb2+ иондарын жеке реакциялары бойынша анықтайды.
2. Күміс хлоридін еріткенде, қатты заттың аз ғана үлгісіне аммоний гидроксидін немесе буферлі ерітінді қосады. Түзілген ерітіндіден Ag+ ионын анықтайды.
3. Күміс йодидін еріту үшін, қатты зат үлгісіне натрий тиосульфатының Na2S2O3 ерітіндісін қосып, түзілген ерітіндіден І- ионын анықтайды.
4. Ерімейтін сульфаттарды ерімтал карбонаттарға айналдыру үшін, сірке қышқылында ерітеді. Түзілген ерітіндіден Ва2+, Са2+ иондарын жеке реакциялары бойынша анықтайды.
Анализ жұмысы аяқталған соң, зерттелген құрғақ заттағы не ерітіндідегі тұздардың формулаларын жазу керек.
Алынған құрғақ тұздар қоспасына талдау.
Құрғақ тұздар қоспасының алынуы.
Иондар қоспасының анықталуы.
Иондар қоспасының талдауы.


Бақылау сұрақтары:
1.Анализге келіп түсетін заттардың үлгілері қандай болуы мүмкін ?
2.Құрғақ заттың анализін қалай бастайды (бастапқы сатысы) ?
3.Құрғақ заттың анализін жүргізу үшін қандай жүйені қолданған тиімді ?
4.Құрғақ заттың ерітіндіге айналдырудың маңызы ?
5. Зерттелуге берілген қатты зат суда ерімесе, онда құрғақ заттың құрамында қай топтың катиондарының болмағаны ?

№ 15-ші зертханалық жұмыс




Достарыңызбен бөлісу:
1   ...   12   13   14   15   16   17   18   19   20




©dereksiz.org 2024
әкімшілігінің қараңыз

    Басты бет