Химиялық (химиогравиметрия) әдістер – химиялық реакция өнімінің массасын дәл өлшеуге негізделген; зерттелетін үлгі мен арнайы дайындалған реактивтің арасында жүретін реакцияларға негізделген.
Химиялық гравиметриялық әдiсті келесі топтарға жіктеуге болады:
Бөліп алу әдісі
Айдау (отгонка) әдiсi
Тұндыру әдiсi
Электрогравиметрия – электрохимиялық реакция өнімінің (металл) массасын өлшеуге негізделген. Белгілі бір кернеу көрсеткішінде бір металдар тұнбаға түседі, бөлініп шығады, қалғандары түспейді.
Ол келесі операциялардан тұрады:
- электродтың салмағын өлшейді;
- анықтайтын ионды электролиз арқылы металл түрінде электродта бөліп алады;
- бөлінген металмен бірге электродтың салмағы дәл өлшейді;
- ерітіндідегі ионның мөлшерін есептейді.
Электрогравиметрияның негізінде бөліп алу әдісі жатыр.
Термогравиметрия – термиялық өңдеу кезінде түзілетін зат массасын өлшеуге негізделген. Гравиметриялық анализді жасау барысындағы көптеген операциялар (сүзу, кептіру, өртеу, массасысын тұрақтандыру) ұзақ уақытты қажет етеді. Ал термогравиметрия Дюваль құрастырған дериватограф (термотаразы) көмегімен тез болады. Осы қондырғыда қатты заттарды 1000оС-ға дейін қыздыра отырып, оның салмағының өзгерісін тіркеп отыруға болады. Қондырғы автоматты түрде заттың салмағының өзгерісін қағаз бетіне түсіріп (термогравиграмма) отырады.
1. Бөліп алу әдісі - зерттелетін заттан анықталатын құрамдас бөлікті бос күйінде бөліп алып, оның немесе қалдықтың массасын дәл өлшеуге негізделген. Көбіне электродтарда жүретін электрохимиялық реакцияға негізделген, электрогравиметриялық анализдің негізінде осы әдіс.
Бұл әдіс зерттелетін зат құрамынан анықталатын компоненттерді (олар бір-бірінен оңай ажырайтын болса) бөліп алып дәл өлшеуге негізделген.
Негізінен бұл әдісті бос күйінде тұрақты болатын элементтерді анықтауда қолданады. Мысалы, алтын, күміс, мыс, сынап және т.б.. Ерітіндіден н/е минералдардан бос күйінде элементті бөліп алу үшін электр тоғын немесе тотықсыздандырғыш (тотықтырғыш) заттарды қолданады.
Мысалы: Металл катиондарын анықтау кезінде оларды бос металға дейін тотықсыздандырып, массасын дәл өлшейді:
2. Айдау әдісі - анықталатын компонетті ұшқыш қосылыс түрінде (газ, бу) фракцияларға бөліп, толық ажыратып, массаларын таразыда дәл өлшеуге негізделген. Сонымен қатар, қалған қалдық массасын да өлшеп, айдау барысында бөлінетін газ тектес заттарды арнаулы сорбенттерде сіңіріп, олардың да масса өзгерісін дәл өлшеніп, тұжырым жасалынады.
Айдау әдісі бойынша түрлі қосылыстар мен заттардың ылғалдылығын, кристаллогидраттық суларды, қыздырылған денелердің өзгерістерін және т.б. анықтайды.
Достарыңызбен бөлісу: |