Кристаллографияның құрылымдық негізі Құрылымдық кристаллографияның элементтері Рентген сәулелерінің физикасы
жүктеу/скачать 2.31 Mb.
|
- Бұл бет үшін навигация:
- Рентген сәулесін тіркеу
| Рентген дифрактометрлері
Рентген дифрактометрі деп шашыраған рентген сәулелерін қолданып заттардың атомдық-молекулалық құрылымын зерттеуге арналған арнайы қондырғыны айтады. Зерттелінген затар кристалдардан басқа затар болуы мүмкін. Дифрактометрге қосылған арнайы қондырғының көмегімен жоғары температурада, суықта, вакуумда және инерттік атмосферада рентген сәулелерің интенсивтілігінің өте аз бұрышқа шашырауын анықтайды. Барлық дифрактометрлерде сипаттамалық рентген сәулесі монохромантты болады, ал пропорционалдық және сцинтилляциялық есептеуіштері бар дифрактометрлерде белгілі бір энергиялы дифракцияланған рентген сәулелерінің кванттарын іріктеп (селективті) тіркеуге болады. Қазыргі уақытта ТМД елдердінде УРС-50 ИМ; ДРОН-0.5; ДРОН-1.0; ДРОН-2.0; ДРОН-3.0 рентгендік дифрактометрлері қолданылады. УРС-50ИМ дифрактометрінде рентген сәулесінің детекторы ретінде Гейгер есептеуіші қолданылады, ал басқа дифрактометрлерде сцинтиляциялық және пропорцияналдық есептеуіштер қолданылады. Соңғы жылдарда шет елдерде жасалған дифрактометрлер қолданылуда. Оған мысал ретінде “Simmens” “Phillips” “Rigaku Denky” ж.т.б. концерндер шығарған аспаптарды айтуға болады. Көпшілік рентгендік дифрактометрлерде рентген сәулесін фокустау Брегг-Брентано әдісімен жүргізіледі. Бұл әдіс шеңбердің мынадай қасиеттеріне негізделген: егер шеңбердің А нүктесінен (15-сурет) бір-біріне бұрыш жасай бірнеше сәулелер таралса, онда ол сәулелер осы шеңбердің ішкі бетінде шағылып оның В нүктесінде жинақталады, яғни В нүктесінде фокусталады. Шеңбердің осындай қасиетіне негізделген фокустауда бір-біріне бұрыш жасай таралған алғашқы рентген сәулелерін қондырғының жарық күшін арттыруға қолдануға және зерттелінетін нәрсенің өз жазықтығында бұрай отырып ірі кристалдық эффектісін азайту үшін қолдануға болады. Рентген сәулесін тіркеу Рентген сәулесін тіркеу үшін люминесценттік, фотографиялық, электрофотографиялық және ионизациялық әдістері қолданылады. Люминесценттік затпен қапталған экранға рентген сәулесі келіп түскенде экранда көрінетін суық жарық шығады. Мұндай құбылысты флуоресценция дейді. Экранға келіп түскен рентген сәулесінің интенсивтілігіне сәйкес экранның жарықталынуы да әртүрлі болады. Жарықталынудың интенсивтілігі әсерлесу затының құрылымын сипаттайтын болғандықтан, флуоресценция құрлысын заттың құрылымын анықтауға қолданылады. Осы әдіс әрі өнімді, әрі үнемді. Себебі аз уақыттың ішінде көптеген сараптама жасауға болады және фотоматериалға шығын шықпайды. Ең жақсы люминофор ретінде сары-жасыл жарқыл шығаратын 50 % -ы ZnS-пен 50% CdS-тің қоспасы қолданылады. Рентген сәулесінің көмегімен алынған нәрсенің кескінін экранда көзбен көріп бақылау үшін осындай люминофорлар кеңінен қолданылады. Рентгендік дифрактометрлердің және рентгендік камералардың бұрыштық ауытқуын (гониометр) реттеу үшін (юстировка) шағын электрондар ағыны қолданылады. Рентген сәулесінің фотографиялық әсерін күшейту үшін көк-күлгін жарқыл шығаратын СаWO4 люминофоры қолданылады. Ол үшін экранға эмульсиялы фотоүлбіні (фотопленка) жабыстырады. Осы әдіс үлбіге сәулемен әсер ету уақытын қысқартады (фотография) да нәрсенің кескінін алуға мүмкіндік жасайды. Рентген сәулелерін фотографиялық әдіспен тіркеу аса кең тараған әдістің бірі. Осы әдіс аса сезгіш (чувствительный) және құжат жасауға өте қолайлы. Бірақ осы әдістің басты кемшілігі – көптеген фотоматериалдарды қажет етумен қатар, өңдеуде көп уақыт алады. Қарапайым фотоматериалдармен салыстырғанда рентген үлбілерінің екі жағы бірдей бромды күміспен қапталған. Фотоэмульсия AgBz –ның аса ұсақ кристалдарынан (1 мкм) тұратын болғандықтан құрылымдық ақау (дефект) тудырады. Сондықтан көрінбейтін кескіннің (скрытое изображение) қозу центрі пайда болады. Эмульсияда энергиясы рентген сәулелерінің энергиясы жұтылса, онда көрінетін жарықтың әсері сияқты, мынадай прцесс өтеді: AgBz+ħν=Ag+Bz Күмістің 20-100 атомы жинақталғанда фотореагенттің (проявительдің) әсерінен көрінбейтін кескіннің центрі пайда болады. Көрінбейтін кескіннің центрін құрайтын ұсақ кристалдар металл күміске айналады. Центрі жоқ және айқындауыштың (проявитель) әсерінен қалпына қайта келмеген AgBz кристалдары эмульсиядан бекіткіш (закрепитель) ерітіндісімен жуылып кетеді. Соның нәтижесінде фотоүлбіде металл күмістің түйіршіктері ғана қалады. Осындай түйіршіктердің саны, сәулелендіруге сәйкес фотоүлбінің қараюына әсер етеді. Сәулелендіру – рентген сәулесінің интенсивтілігі мен сәулемен әсер ету уақытына байланысты болады. Рентгенограммалардың қараю дәрежесін анықтаудың екі әдісі бар. Олар – қарапайым көзбен бақылау әдісі және жоғарғы дәлдікпен анықтау үшін фотометрлік әдіс. Фотометрлік әдістің көмегімен фотоүлбінің қараюының таралымын жазып алуға және қараю дәрежесін нақты анықтауға болады. Электрографиялық әдіс ксреография-фотометрлік әдіске өте ұқсас, бірақ оған қажетті материалдар тұрғысынан қарағанда аса үнемді. Оның жұмыс принципі көбейткіш аппараттарының жұмыс принципіне ұқсас. Бұл әдісті алдымен потенциалы 5-10кВ электр тоғымен арнайы құрылымда қалыңдығы 100мкм аморфты селенмен қапталған үлбіні зарядтайды. Содан кейін фотометрлік әдістегі сияқты, осындай ксерографиялық үлбіні жарық өткізбейтін қорапқа салады да оны рентген сәулесімен сәулендіреді. Сәуленің әсерінен ортаның кедергісі азаяды да, сәулендіру уақытына сәйкес үлбінің заряды селенен өтеді. Соның нәтижесінде көрінбейтін электростатикалық кескін пайда болады. Ол кескінді айқындау үшін селендік қабаттың зарядына қарама-қарсы зарядталған ұнтақ себіледі. Осы участокте заряд неғұрлым көп болса, яғни сәулендірудің интенсивтілігі аз болса, онда бөлшектер көп жабысады. Кескінді қағазға жазу үшін шайырлы зат қосылған ұнтақ пайдаланады. Тозаңдатылған әдіспен алынған ұнтақтың үстіне қағаз салады. Қағазға ұнтақ бөлшектерінің зарядына қарама-қарсы таңбалы потенциал беріледі. Сонда ұнтақтың бір бөлігі қағазға көшеді. Кескінді ацетонның буымен бекітеді. Ацетонның буы шайырлы затты жұмсартып ұнтақтың ұсақ бөлшектерін қағазға жабысуын қаматамасыз етеді. Осылай сәулеленген үлбіден бірнеше көшірме алуға болады. Үлбідегі кескіннің қалдығын тазартып және разрядтап селенді үлбінді қайта қолдануға болады. Бұл әдіс құрылымдық сараптама жасау үшін сирек қолданылғанымен дефектоскопияда, әсеріне рентгендік микроскоп деп аталатын микродефектоскопияда кеңінен қолданылады . Ионизацияалық әдіспен рентген сәуленің интенсивтілігін жоғары дәлелдікпен анықтауға болады. Бірақ есептеудің кірісіндегі терезенің және өлшеудің саңылаулардың размерлері өте тар болғандықтан, өлшеу жүргізетін алаң да кіші болады. Сондықтан рентген сәулелерінің кеңістікте таралуын өлшеу үшін сканерлеу әдісі қолданылады. Сканерлеу - есептеуішті рентген сәулесінің барлық шашырау бұрыштарына сәйкес жылжыту. Осындай ерекшелігі бұл әдіс дефектоскопияда нәрсенің ақауын анықтауда қолдануға мүмкіндік жасайды. Соны- мен қатар қымбат электрондық аппаратты қолдануды қажет еткенімен бұл әдіс- рентген құрылымдық сараптамада қолданылатын бірден-бір әдіс болып табылады жүктеу/скачать 2.31 Mb. Достарыңызбен бөлісу:
|